气相色谱-质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯.pdf

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1、第33卷第4期分析测试学报V0l_33No．42014年4月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)437～441doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2014．04．012气相色谱一质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯刘付建，冼燕萍，郭新东，翁乙斌，彭莺，陈纪文，卢宇靖(1．广东产品质量监督检验研究院，广东广州510330；2．广州市质量监督检测研究院，广东广州510110；3．广东工业大学轻工化工学院，广东广州510006)摘要：建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化(d-S

2、PE)／气相色谱一质谱联用(GC—MS)分析方法。样品经水分散，乙腈一叔丁基甲醚(9：1)提取后，以无水硫酸镁(MgSO)和N一丙基乙二胺(PSA)粉末分散固相萃取净化，GC—MS法测定，外标法定量。20种邻苯二甲酸酯在0．01—10ms／L范围内线性关系良好(r>0．99)，方法的检出限(LOD)为0．07—1．40mg／kg，定量下限(LOQ)为0．3—4．7mg／kg，加标回收率为86．3％～115．3％，相对标准偏差(RSD，n=6)小于8％。该方法净化效果好、定量准确，适用于水性墙体涂料中2O种邻苯二甲酸酯的快速检测。关键词：邻苯二甲酸酯；水性墙体涂料；分散固相萃取；气相色谱一

3、质谱联用法中图分类号：0657．71；TQ414．1文献标识码：A文章编号：1004—4957(2014)04—0437—05DeterminationofTwentyPhthalicAcidEstersinWaterborneWallCoatingsbyGasChromatography—MassSpectrometryLIUFu-jian，XIANYan-ping，GUOXin—dong，WENGYi—bin，PENGring，CHENJi-wen‘，LUYu-jing(1．GuangdongTestingInstituteforProductQualitySupervision，G

4、uangzhou510330，China；2．GuangzhouQualitySupervisionandTestingInstitute，Guangzhou510110，China；3．SchoolofChemicalEngineeringandLightIndustry，GuangdongUniversityofTechnology，Guangzhou510006，China)Abstract：Amethodwasestablishedforthedeterminationof20phthalicacidesters(PAEs)inwater—bornewallcoatingsbyg

5、aschromatography—massspectrometry(GC—MS)afterdispersivesolidphaseextraction(d-SPE)cleanup．Thesamplesweredispersedwithwater，andstirreduniformly，thenex—tractedwithacetonitrile—methyltert—butylether(9：11．TheultimatesolutionwasdetectedbyGC—MSunderselectedionmonitoringmodeandquantifiedbytheexternalsta

6、ndardmethod．Thecalibra-tioncurvesof20PAEswerelinearintherangeof0．0i一10ms／Lwithcorrelationcoeficients(r)morethan0．99．Thelimitsofdetection(LODs)ofthemethodfortargetcompoundsrangedfrom0．07mg／kgto1．40mg／kg，andthelimitsofquantitationofthemethod(LOQs)variedfrom0．3ms／kgto4．7ms／kg．Themeanrecoveriesranged

7、from86．3％to115．3％withrelativestandardde-viations(RSDs)lessthan8％．Thismethodwassuitablefortheidentificationandquantificationof20PAEsinwaterbornewallcoatingsduetoitssimplicityandaccuracy．Keywords：phthalicacidesters；water