萃取-气相色谱法测定顺丁橡胶中抗氧剂264含量.pdf

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1、萃取一气相色谱法测定顺丁橡胶中抗氧~1]264含量王华英，张隐峰，应俊扬(中国石化上海高桥分公司，上海200137)摘要：用丙酮作为萃取剂，以正丁苯为内标物，采用萃取一气相色谱法测定顺丁橡胶中抗氧剂264含量。结果表明，萃取一气相色谱法操作简便、灵敏度高、分析速度快、精度高，测得的抗氧剂264含量相对偏差和相对标准偏差都小于2％，符合质量控制要求。关键词：顺丁橡胶；抗氧剂264；萃取；气相色谱法高分子材料在贮存、加工和使用过程中，由于1．2仪器和设备光、氧、热等因素的作用，常常发生氧化降解。为x(s)K一160型开炼机，上海橡胶机械厂产延长高分子材料的寿命，抑

2、制或延缓材料的氧化降品；HC一2010型低温恒温槽，四川重庆四达试验仪解，通常添加抗氧剂。抗氧~f1]264是一种优良的通器厂产品；BH一61型恒温水浴，日本大和科学株式用型酚类抗氧剂，从理论上讲顺丁橡胶(BR)中会社产品；HP6890GC型气相色谱仪(配FID检测抗氧剂的含量会影响其耐候性能和抗氧化性能，因器)，安捷伦科技上海分析仪器有限公司产品。此准确测定BR中抗氧剂264含量很重要。GC操作条件见表1。橡胶中抗氧剂264的测定可采用高效液相色谱1．3试样制备法(HPLC)和薄层色谱法(TLC)口。HPLC虽按照GB／T15340规定采样。在1块质量约25

3、kg然灵敏度高、分析速度快、重复性好、精度高，但的BR顶部、中部和底部3个不同部位随机取6块胶分析成本高，流动相消耗大且有一定毒性，而TLC样，总质量不低于250g，混和均匀作为胶样。仅能半定量。本工作采用萃取一气相色谱法(GC)胶料塑炼在开炼机上进行，辊距2．5mm，辊测定BR中的抗氧~1]264含量H'，即先用溶剂将抗温105℃，薄通14次。第1次薄通胶料直接通过开氧剂264从BR中萃取出来，然后用GC~IJ定萃取液中炼机，第2次至最后1次薄通胶料都折叠通过开炼抗氧剂264含量。机。混炼胶冷却至室温后裁成4．0cm×5．0cm片状并剪出5mm宽的齿条以增大

4、接触面积，该胶片作1实验为试样。1．1试剂1．4萃取正丁苯，色谱纯；丙酮，纯度≥99．9％；抗氧先在萃取瓶中加入l00mL丙酮，然后将剂，纯度≥99．5％；氮气，纯度≥99．999％；(20±0．1)g试样放人萃取瓶中，使丙酮充分浸没氢气，纯度≥99．999％；空气，经硅胶和分子试样。将萃取瓶置于恒温水浴中进行回流萃取，1筛充分干燥和净化，适用于氢火焰离子化检测h后取出萃取瓶置于冷水浴中冷却至室温。将萃取器(FID)。瓶中的萃取液转移至250mL容量瓶中，用50mL丙-42·表1GC操作条件溶液为标准液。准确移取25mL标准液至25mL容量项目数值或条件瓶中，

5、再准确加入l0L的内标物正丁苯，摇匀，检测器FID制成标准校正液。准确注入2L标准校正液至聚甲基硅氧烷交联石英毛细管柱GC，开始测定。根据抗氧剂264和内标物正丁苯的色谱柱(5．00mX530m×2．65It,m)进样口温度／℃200GC谱峰面积，抗氧剂264的相对质量校正因子根据检测器温度，℃300式(1)计算：载气氮气Adb×m264，264=————_一(1)载气流量，(mL·min)30zdb×11264氢气流量，(mL·min)40式中，，为抗氧~1264的相对质量校正因子；A空气流量／(mL·min)400为标准校正液中内标物正丁苯的GC谱峰面积；

6、m斛尾吹气流量，(mL·min)10为标准液中抗氧~1264的质量，g；m曲为标准校正分流模式不分流液中内标物正丁苯的质量，g；A：矾为标准校正液中玉进样量，L2抗氧剂264的GC谱峰面积。柱温程序1．5．2萃取液中抗氧剂264质量初始温度，℃110萃取液中抗氧剂264质量根据式(2)计算。初始温度保持时间／min1!丝(2)矾：升温速率／(℃·min)5OA’dh终止温度／℃160式中，酣为萃取液中抗氧剂264的质量，g；A’终温保持时间／min1为测试液中抗氧剂264的GC峰面积；曲为测试液酮洗涤萃取瓶中的试样，一并转移至250mL容量中内标物正丁苯的质量

7、，g；A’汕为测试液中内标物瓶中，用丙酮稀释并定容，容量瓶中的溶液为萃取正丁苯的GC峰面积。液。萃取装置见图1。1．5．3BR中抗氧~：1J264的含量BR中抗氧剂264的含量按式(3)计算：c2甜：×100％(3)式中，C26为BR中抗氧剂264的含量，％；W~JBR的质量，g。数值处理按GB／T8170规定进行，以2次重复测定数据的算术平均值作为结果。2结果与讨论萆取鞠萃取率越接近100％，Gc测得的值就越准确。本工作考察溶剂的性质、萃取剂用量、萃取时间和图1萃取装置示意萃取温度4个影响因素，以确定合适的萃取条件。1．5结果计算2．1萃取条件的确定1．5．

8、1校正因子2．1．1萃取剂种类先准确称