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1、È石油化工安全环保技术PETROCHEMICALSAFETYANDENVIRONMENTALPROTECTIONTECHNOLOGY2010年第26卷第1期È46清洁生产与综合治理化学需氧量测定结果影响因素分析牛新征(中国石油化工股份有限公司洛阳分公司,河南洛阳471012)摘要:化学需氧量是一个条件性的指标,分析中要严格按国家标准方法的要求做好实验条件的控制,按步骤进行,同时要考虑到对影响测定结果的因素控制和对水质样品性质进行分析,使测定结果能够反映水质样品的实际,为环保管理和装置运行提供可
2、靠的数据。关键词:化学需氧量;测定结果;影响因素-化学需氧量(COD)是指在强酸并加热条件去参比作用。目前对Cl干扰消除方法用国家标下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗准方法测定时采用汞盐法,通常硫酸汞掩蔽剂的-氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。化学需氧量加入量按HgSO4和Cl质量比为10∀1为宜。若氯反映了水中受还原性物质污染的程度,水中还离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,使用04g硫原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此
3、化2000ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一,浓度的水样。若出现少量沉淀氯化汞,并不影响-但只能反映能被氧化的有机物污染,不能反映测定。对Cl的质量浓度小于2000mg/L的水-多环芳烃、PCB、二恶英类等的污染状况。样,该方法效果很显著,但当废水中Cl的质量[1]CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一。浓度超过2000mg/L,甚至高达10000#20000因其结果关系到污水能否达标排放,所以其测mg/L而COD低时,该方法则显得力不从心。表-定情况常受
4、到较高程度的关注,经常会有对分1说明了重铬酸钾法(标准法)测定高浓度Cl废[2]析结果的疑问。洛阳分公司污水排放执行国家水时产生的误差。综合排放标准,对化学需氧量的分析采用水为了扩大标准法的应用范围,对于高氯废质化学需氧量的测定重铬酸盐法!(GB/T11914水,亦有人通过加大硫酸汞的用量来达到目[3]-1989)。水样的化学需氧量,可由于加入氧化的。由于硫酸汞本身为剧毒,并且试样废液中剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度的汞盐很难处理掉,会对环境造成二次污染。因和时间,以及催化剂的有无、样品水质情况而此
5、现在人们都致力于不采用或尽量少采用它来作-获得不同的结果,以下就影响测定结果的因素为消除Cl干扰的方法,有些环境工作者尝试运进行简要分析。用标准曲线校正法,具体操作步骤为:先配制不-同C1浓度的水样,测出其COD值,绘制COD1影响因素分析--C1标准曲线,然后取两份相同的待测含氯水--11氯离子对测定结果的影响及消除样,其中1份测出其中Cl的含量,查COD-Cl在国家标准方法(铬法)测定COD的过程中,标准曲线求出对应的COD值(CODcl-),另1份-水样中存在的Cl极易被氧化剂氧化,从而消耗氧化剂
6、的量导致测量结果偏高,而且还与Ag2SO4-反应生成AgCl沉淀使催化剂中毒,因此Cl成为收稿日期:2009-07-28。废水COD测定的主要干扰物,尤其是对于高氯低作者简介:牛新征,男,现在中国石化洛阳分公司安COD的废水,对测定结果的影响可使测定结果失全环保处从事环境监测工作,工程师。È2010年第26卷第1期牛新征化学需氧量测定结果影响因素分析47-在不加掩蔽剂的情况下,测其Cl与有机物共同而得到水样的实测COD,即(COD实测)=-产生的COD值(COD表观),最后水样的实测(
7、COD表观)-0226∃(Cl),关键是要确定合适COD值:(COD实测)=(COD表观)-的重铬酸钾浓度、酸度和回流时间等实验参数,[2]--(CODcl-)。在Cl能被完全氧化的情况下,可以保证Cl的完全氧化,否则结果会有很大的-[4]以直接由所测得的表观COD减去Cl的理论COD误差。-表1重铬酸钾法测定高浓度Cl废水COD误差配水的质量浓度稀释倍测定结果相对误序号(COD)/(mg%L-1)(Cl-)/(mg%L-1)数/倍(COD)/(mg%L-1)Cl-干扰的(COD)/(mg
8、%L-1)差/%1490244525475712249050652536731534901000210711214544901501510101552510754902001110107358311964902501810120671614612氧化剂浓度对测定结果的影响虽然国家标准方法上要求水样回流后,溶液一般而言,氧化剂的浓度越大,其氧化能力中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5~4/5为宜。-
