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《化学需氧量(cod)的影响因素及消除》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、测定化学需氧量(COD)测定化学需氧量(COI>)IjSlMBEa城徵翻方法1.水中还原性物质的干扰及消除方法水屮还原性物质的干扰及消除方法水屮还原性物质通常有C1-、N02-、Fe2+、S2-、NH3或NH4+等，这些离子的存在会影响COD测定结果的准确性。W为，许多实验己经证明，重铬酸钾在酸性介中能使水中还原性物质的鉍化率达90%〜100%。因此，必须消除。1.1CI的干扰及消除1.1.1CI-的干扰在众多干扰因素屮，C1?足主要丁扰因素之一，已受到分析界的关注。C1?的T•扰会导致催化剂浓度降低，使有机物氧化不够完全，因为Ag+C1=AgCl,使测定结
2、果偏低；M吋C1在酸性条件下可被K2Cr207氧化，6C1+Cr2O7+14H=3C12+2Cr+7H20,氧化后的产物C12既可逸出，乂可氧化水中的其它还原性离子，如Fe、s等，使C0D结果偏高。1.1.2C1的消除1.1.2.1HgSO4掩蔽法加入10倍ClM的HgSO4。由于Cl与HgSO4形成既难离解而又可溶的[HgC14],可以消除Cl的干扰。也可加入20倍Clfi的HgS04,效果更佳。但加入汞盐易引起二次污染，刘冬梅利用MnSO4代替Ag2SO4做催化剂，通过化学计量法扣除C1相当的COD值，测定水中COD,结果令人满意，.R.解决了汞盐的二次
3、污染。1.1.2.2硝酸银溶液沉淀法方法一：预先测定水样中C1量，然后加入一定暈的硝酸银，以除去C1T•扰，因为Ag+C1=AgCU此法理论上可行，但除氯效果并不十分理想。方法二：先在水样中加入K202Cr7标准溶液，然沿用硝酸银溶液对水样进行滴记，至出现砖红色沉淀为止，再按标准IN流法操作，加热IN流2h后，若溶液仍存砖红色沉淀，再加人数滴鉍化钠至砖红色沉淀消失为止，然后进行COD测定,可消除C1-的干扰。反应原理：Ag+CI=AgCl这一过程主要足消除溶液中Cl干扰。2Ag++Cr2O7-=Ag2Cr207i(砖红)证明C1-沉淀完全。Ag2Cr2O71
4、+2Cl-=2AgCU+Cr207-这一过程主要是释放Cr207.，因为AgCI的溶度积为1.8x10比Ag2Cr207的溶度积2.0x10小，所以这种转化完全讨以实现。此法不仅可以消除C1的干扰，而且还消除汞的二次污染，结果符合标准。1.1.2.3稀释法可以通过稀释样品的方法，消除C1的干扰。此法适用于高COD值(COD>300mg/L),高C12-10-7++—224-2?+3
5、++-1浓度(C1浓度:>2x10mg/L)水样分析。但对fcOD较低的水样,如低于100mg/L,采用此法误差较人，应考虑用其他方法。1.1.2.4间体硝酸银加入法对于低COD
6、{fi(COD<100mg/L),WCI-浓度(Cl-浓度〉2><104mg/L)的水样，可通过加入适跫固体硝酸银来消除C1-的干扰。但硝酸银加入量应视C1-浓度而定，加多会消耗昂贵的金属银，而.R.会与溶液中的SO4离了结合形成AgSO4沉淀，影响滴定终点的观察；加少达不到预期效果，这就要求在加入AgNO3之前酋先要测定水样屮Cl浓度，进而确定所需要AgNO3的鬚:。1.1.2.5吸收法吸收法是以吸收和测:ft氯的质聚为基础,并从COD测定值中扣除氯的质S,从而消除C1-对COD测定干扰的一种方法。该法要求加入适量的硫酸汞[m(HgSO4):m(Cl-)=
7、10：1]和近量的催化剂(硫酸银)，从回流管的上端将氧化产物氯气引出，用碘化钾溶液和蒸馏水吸收并以碘量法测定，或用吹气泵将空气吹入，将鉍气带出，川多孔玻璃板吸收到水屮，然后川碘景法测定，以消除鉍的干扰。对于C1浓度较高的水样，也可先测定C1浓度，再通过计算其COD加以扣除，或用标准曲线校正，此法避免了汞盐的污染。1.1.2.6银柱法银柱法原理是利用Ag与C1生成难溶化合物。该方法是以732型树脂为载体，经酸化后，用AgNO3溶液浸泡，其中的H川Ag置换，当Cl经过该树脂吋，便与柱中的Ag结合生成AgCl，从而将C1固定，滤液以m(HgSO4)：m(Cl-)=
8、10:1的HgSO4掩蔽Cl，然后测定。1.1.2.7其他方法有人提出降低消解温度，消除窈C1-浓度的干扰，也有人提出以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞消除C1干扰的简单方法，对低COD值，高C1浓度的水样具冇明显的抑制效果。特別是适当增加Ag2SO4用量，对抑制C1干扰效果更佳，且消除了汞的二次污染。Vaidga提出了一种把Cl转化为HCI,用铋吸附剂吸附HCI,从而消除C1干扰的无汞密封COD值测定法.艾什云等报导了川光催化氧化体系测定COD可旮效抑制Cl的干扰，且不存在汞的污染。但井存的金属离了•容易产生干扰，可用EDTA加以消除。笔者认为：在上述诸多方法屮
9、，各有W特点，其屮以银柱法消除C1-的干扰效果更加明
