x射线荧光光谱微区分析在钨矿石鉴定中的应用

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1、冶金分析，2013，33(11)：2732MetallurgicalAnalysis，2013，33(11)：2732文章编号：1000—7571(2013)11—0027—06X射线荧光光谱微区分析在钨矿石鉴定中的应用梁述廷，刘玉纯，刘填，阳珊，张青，林庆文(安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001)摘要：为解决类质同象矿物在显微镜下鉴定困难的问题，采用X射线荧光光谱仪微区分析功能对黑钨矿((Fe，Mn)WO)、白钨矿(CaWO)等钨矿石中主元素和主要伴生元素进行定性扫描和微区分布分析，获取矿物标本中

2、存在的异常元素及其所处部位，然后在该部位确定重点测区进行定量分析以获取矿物组分的含量，最后计算各组分的配位数，并结合矿物组分含量的理论值给矿物定名。根据矿物标本的扫描图，重点对分析谱线、背景点、能量窗口、测量方式进行选择，有效规避了干扰。对谱线的重叠干扰、基体效应和矿物效应进行了仔细的研究，选择了合适的校正方式。各主要检测组分校准曲线的相关系数均大于0．999。对定量鉴定方法的精密度进行考察，各组分的相对标准偏差(RSD，=：=12)均小于4。将实验方法用于测定黑钨矿和白钨矿标本，定量鉴定结果与电子探针分

3、析结果进行了比较，3个矿物标本各主要组分检测结果的相对偏差(RD)均小于49／6，3组数据完全吻合。关键词：X射线荧光光谱；微区分析；钨矿石中图分类号：0657．34文献标识码：A岩矿鉴定是利用偏、反光显微镜通过观察矿谱线重叠严重等原因难以满足岩矿鉴定的需要。物的颜色、透明度、解理、反光率、折光率、矿物形化学分析方法也是测定单矿物的一种比较重要方态、矿物共生特征及矿物间相互关系来鉴别矿物法，但样品需破碎、淘洗、磁选、电磁选、人工镜下种类和岩石类别。但是自然界很多矿物存在类质挑选单矿物、研磨、溶矿(酸溶或碱

4、熔)、检测等分同象现象，如钨铁矿和钨锰矿。此类矿物在光学析流程，效率极其低下。显微镜下特征相似，难以区分，需要借助微区分析带微区(O．5mm)分析功能的X射线荧光光手段或化学分析方法加以甄别。谱仪价格相对便宜，普及率高，稳定性好，分析速微区分析技术包括电子探针、同步辐射、全反度快，分辨率高。西班牙科研人员Sa~chez射微区分析等口_3l。闻莺等[4利用同步辐射光源Ramos等运用该技术测定了薄膜中的元素分布的优越性和微区扫描装置，对半导体材料硅单晶情况]。本文采用该技术重点研究钨矿石标本中中掺杂元素锗进

5、行了微区分析，获取了清晰的掺可能存在的干扰元素对待测元素分析谱线的谱线杂元素锗的二维分布图；吴应荣等l_5应用同步辐重叠情况，同时选择最佳校正方案校正钨矿石的射微束X射线光谱分析了头发和病变组织中的基体效应和矿物效应对定量分析结果的影响，建微量元素成分；朱卫杰等运用微束X射线荧光立了X射线荧光光谱微区分析定性和定量鉴定探针分析仪分析了矿石颗粒}isa14rel_7用全反射钨矿石方法。射线荬光微分析了樽物样品中的铺。述謇验部翁分析技术使用的仪器有的价格昂贵、普及率不高、制样复杂(电子探针及同步辐射)，有的分

6、辨率不1．1仪器及测量条件高(微束x射线分析仪、全反射x射线光谱仪)、ZSXPrimusⅡ型高精度波长色散X射线荧收稿日期：2013—07—08基金项目：安徽省国土资源厅科技项目(2010一g一35)作者简介：梁述廷(1963一)，男，高级工程师，主要从事x射线荧光光谱分析与应用研究；E-mail：1st一66@163．cornLIANGShu—ting，LIUYu—chun，LIUZhen，eta1．ApplicationofX—rayfluorescencemicroanalysistOtheiden

7、tificationoftungstenore．MetallurgicalAnalysis，2013，33(11)：27～32光光谱仪(日本理学电机株式会社)：测定元素铍窗。额定功率为4kw，工作电压为55kV、工从。F到。U，配备可视CCD视频摄像机、极坐标作电流为60mA，所有检测元素均可选择Li2o0样品平台(r—e)、端窗铑靶x射线管、30m超薄晶体。各待测元素的鉴定条件见表1。表1分析元素测定条件Table1Determinationconditionsofanalyzedelements注：P

8、HA为脉冲高度分析器，准直器选用S4。1．2样品及其制备表2实验用标准样品Table2Certifiedreferencematerials钨矿石有黑钨矿((Fe，Mn)WO)、白钨矿forexperiment(CaWO)、钨铅矿(PbWO)等矿物，矿物中主量元素有铁、锰、钨、钙、铅等，伴生元素有铌、钽、锡、编号名称编号名称铜、钼等]。No．NameNO．Name将待鉴定的钨矿石进行切割(尽量选择矿物D14钨酸锌K37蓝晶石D