X射线荧光光谱法在铁矿石分析中的应用

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1、总第147期Total1472005年第3期HEBEIMETALLURGY2005，Number3═══════════════════════════════════════════════════════════════X-射线荧光光谱法在铁矿石分析中的应用苏峥（邢台钢铁公司质量控制部，河北邢台054027）摘要：介绍了用偏硼酸锂（33%）和四硼酸锂（67%）混合助熔剂熔融制样，加补钴粉做内标，采用X-射线荧光光谱法定量测定铁矿石中的TFe，SiO2，CaO，MgO，Al2O3，P，S含量，经大量实验数据证明：X-射线荧光光谱法完全符合误差要求、精密度高、准确可靠，

2、不仅大大缩短了分析时间、提高了工作效率，而且降低了劳动强度。关键词：X-射线荧光光谱；铁矿石；熔融法；分析中图分类号：TG115.3文献标识码：B文章编号：1006-5008（2005）03-0044-02APPLICATIONOFX-RAYFLUORESCENCESPECTRUMINIRONOREANALYSISSUZheng（QualityControlDepartment，XingtaiIronandSteelCompany，Xingtai，Hebei，054027）Abstract：Withx-rayfluorescencespectrumanalysisthe

3、contentofTFe，SiO2，CaO，MgO，Al2O3，P，Sinironoreisdeterminedinquantity.Itisprovedbasedonalargequantityofdatathatitisofhighprecision，accuracyandreliability，beingwithintherequiredtolerance.Withittheanalysistimeshortened，workefficiencyraised，laborstrengthlowered.789:;r

4、um；ironore；meltingmethod；analysis1前言95%～5%的铂-金坩埚随着仪器分析的迅速发展，X-射线荧光仪被2.2化学药品及试剂广泛应用于冶金原料———各种铁矿石成分，是荧光偏硼酸锂（33%）和四硼酸锂（67%）混合分析技术在冶金分析领域里的一项重要应用。铁矿助熔：33:67石是重要的冶金工业基础原料，评价其质量指标主硝酸锂：分析纯要是依据TFe，SiO2，CaO，MgO，Al2O3，P的含氧化钴：分析纯量。常规测定方法主要是传统的化学方法，用X-溴化锂：分析纯（40%）射线荧光光谱法测定铁矿石组成尚未见报道。利用2.3仪器工作条件X-射线荧

5、光仪，采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合助管电压：40kM溶剂、氧化钴粉做内标在1100℃下熔融制样，使管电流：70mA用具有一定梯度的标样制作工作曲线、均匀性好的P10气体：90%Ar2+10%CH4混合气体试样做类标样，所得样品分析结果准确可靠，操作P10气体流量：20mL/min简便快速，缩短了分析周期。P10气体压力：0.02MPa2实验部分2.4实验方法2.1实验仪器依次准确称取预先在550℃灼烧过的混合助溶ARL9800XP型X-射线荧光光谱仪（瑞士公剂10.0g（称准至0.0005g）、试样0.7000g、氧化司生产）钴粉0.5000g、硝酸锂1.000g，在瓷坩

6、埚中充分混BFF-1型熔融炉（澳大利亚）匀，转移至铂金坩埚中，然后滴加40%溴化锂溶收稿日期：2005-04-2144河北冶金2005年第3期液5滴，放入105℃的烘干箱内干燥5min，取出放入1100℃熔融炉中熔融13min，摇摆速度设为“5”档。浇铸后，冷却4min，再进行鼓风4min，风速设为“7”档，即可制成玻璃体熔片待测。2.5分析条件各元素的分析条件列于表1。表1各元素的分析条件分计分析分析探测准直计数谱线类型2θ元素谱线晶体器器/º时间TFeFe’β1，3()ni)me*e+,iF200F-.0.1552.8020图1TFe分析工作曲线.).)’α1，2(

7、)ni)me*e+,iF200F-.0.15—203.2精密度试验././’α-m0)n)12+)m/*e+,iF200F-.——40同一试样熔制玻璃片6块，在上述条件下每块0303’α-m0)n)12+)m/*e+4506F-.——406i6i’α-m0)n)12+)m/*e+-7TF-.——40分别测定2次，以检验制样和测定方法的重现性，4848’α-m0)n)12+)m/*e+-7TF-.——40所得结果见表3。9+9+,β1()ni)me*e+-7TF-.0.25136.3820表3精密度试验%--’α1，2()ni)me*e+(