x射线荧光光谱法分析矿石样品时的精确应用

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1、X射线荧光光谱法分析矿石样品时的精确应用粉末压片-X射线荧光光谱法工作曲线的精确调整申卫龙（巴彦淖尔西部铜业有限公司质检中心，临河12015000）摘要：应用Ｘ射线荧光光谱法分析了矿石样品。将粉碎至粒径为０．０８８ｍｍ的矿样用模压法在３２ＭＰａ压力条件下加压４０ｓ，压制成直径为４０ｍｍ，厚度为３ｍｍ的片样。试验从生产线上选取１５个其中各组分元素含量呈梯度分布的样品以抵消其基体效应，并选用一组已知样品制作工作曲线。以ＭＸＦ-２４００型Ｘ射线荧光光谱仪所附带的ＰＣ-ＭＸＦ-Ｅ软件中的校正公式，通过化学计量学

2、处理，包括拟合评估、遗传算法及收敛条件的满足等，达到了Ｘ射线荧光光谱法分析矿石样品时工作曲线的精确调整。应用此方法分析了一件地质样品，所测定的铜、铅、锌３种元素的含量与化学法所测得的结果完全一致，又用同一样片对其中的５项组分进行６次测定，所得测定值的相对标准偏差均小于5％。关键词：Ｘ射线荧光光谱法；工作曲线；精确调整；矿样测定矿石中各组分含量的传统方法为化学法[1]，然而随着现代化建设的不断深入，金属矿产、金属加工产业的现代化和规模化对检测手段提出了更快更准的要求。通常采用的滴定法、光度法、原子吸收光谱

3、法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）[2]等检测方法过程相对繁琐、操作复杂，分析时间过长，已经不能满足及时、准确指导实际生产的需求。X射线荧光光谱法（XRF）具有测试成本低、分析速度快、精确度高、重现性好、可同时测定多种元素等优点[3-6]，目前国内外文献中用XRF法测定岩石、土壤中各元素的方法研究较多[7-8]，已广泛应用于矿产采选、金属冶炼、金属精炼和新材料制备等众多行业。粉末压片-XRF是其中最简单，最快捷，而且稳定、环保的首选方法。在粉末压片-XRF分析中，用适合的标准样品绘制出适宜

4、的工作曲线是决定仪器高效分析的前提和关键，否则所有的工作都是徒劳的。本次试验基于XRF中的化学计量学方法和应用的数学、统计学原理12[9]，利用偏差法对工作曲线进行优化调整，最终使之取代传统化学法，充分满足了金属矿产采选、冶炼、深加工等各级生产线及时、准确的检测需求。为监1收稿日期：2012-10-5作者简介：申卫龙（1983—），男，蒙古族，内蒙古赤峰人，助理工程师，学士学位，主要从事岩矿分析工作；E-shenwei.long@163.com控生产工艺、优化生产流程及时提供准确的指导数据，在起到高效引

5、导生产作用的同时为企业创造出巨大的经济效益。1.试验部分1.1仪器与试剂岛津MXF-2400多道型X射线荧光光谱仪，PCMF软件。BP-1型粉末压样机，聚氯乙烯塑料环。GJ100-5型密封式化验制样粉碎机。1.2仪器工作条件薄窗口型，75μm，铑靶X射线管，管电压40kV，管电流70mA。其他测量条件见表1。表1仪器工作参数Table.1Workingparametersofinstrument元素分析谱线分光晶体CuPbZnFeSKaLbhttp://www.wenku1.com1KaKaKaLiFL

6、iFLiFLiFNaCl2θ/()45.0328.2641.8057.52110.60。检测器测量时间t/sArArArArNe404040401240脉冲高度分布LL15～10530～16015～1155～19010～150①UL①脉冲高度分布是通过脉冲高度分析器选择出的的脉冲幅度的最小(LL)和最大阈值(UL)，是从某些干扰线和散射线中分辨出的分析线脉冲信号。可以在一定范围内消除重叠干扰，提高分析的灵敏度和准确度。1.3试验方法1.3.1.样品制备将样品放入振动磨样机中研磨4min，制成粒径为0.0

7、88mm(180目)[10]的粉末，以满足均匀致密的要求的同时也降低了粒度效应[11]。用四分法得到试样，取适量的试样填满聚氯乙烯塑料环，用不锈钢样坯磨具垫底，置于粉末压样机上，在32MPa压力下，保压40s，制成高3mm、直径40mm、表面光洁、无裂痕的样片。用洗耳球将样片表面吹干净后按顺序放置。1.3.2.12标准样品的选择与工作曲线的绘制为了保证基体信息的相同性、提高仪器测定结果的准确度，此次试验从生产样品中选取15个各元素含量成梯度分布的常规系列样品作为标准样品。将已反复经过化学定值和权威机构外

8、检的校准样品按照试验方法制片，在选定的仪器工作条件下测定各元素的荧光强度，以目标元素含量为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。1.3.3.工作曲线的校正在XRF的矿产分析中基体效应普遍存在，是分析误差的主要来源。因为选择的标准样品为生产线上的系列样品，其组分相对较为稳定，采用dj方法校正曲线[12]。校正公式为：（1）wi=b´Ii+c(1+dj´wj)j¹iwj=ajIj+bj（2）()å2式中：ωi——分析元素校正后的含量；d