石竹清热口服液质量标准研究

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1、68云南中医中药杂志2010年第31卷第9期石竹清热口服液质量标准研究刘传统，祁红(湖南省石门县人民医院，湖南石门415300)摘要：目的：制订石竹清热口服液质量标准。方法：采开，取出，晾干。喷以2％o三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中在用薄层色谱法(HLC)鉴别黄芩、麦冬；高效液相色谱法与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的蓝绿色斑点，阴性(HPLC)测定黄芩苷的含量。结果：TIC色谱能明显检出黄对照则无斑点显示。结果见图1。芩、麦冬；黄芩苷含量测定线性关系良好，回归方程Y一3414938．782X+9621．15，r一0．99998，黄芩苷的平均回收率为10

2、0．13，RSD=0．40。结论：本方法简便，准确，重现性好，可作为本品的质量控制标准。关键词：石竹清热口服液；黄芩苷；HPIC；TIC中图分类号：R284文献标识码：A123456文章编号：1OO7—2349(2010)090068-021．缺黄芩阴性对照品2～4．供试品5～6．黄芩苷对照品图1黄芩的TkO鉴别石竹清热口服液是本院制剂窜配制的制剂(批号：2．2麦冬的鉴别[取本品5mI，蒸干，残渣加甲醇2OmL091028，091120，100208)，由麦冬、黄芩、膏、竹叶等7昧中回流提取1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水1OmL使溶解，药组成，具有清

3、热生津之功效，对热病后期肺热咳嗽有较好疗用氨试液碱化的水饱和正丁醇(1：10)的上层溶液振摇提取3效。为控制产品质量，确保临床疗效，本文建立r黄芩、麦冬次，每次15mI，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2mI溶解，的薄层色谱鉴别，并采用高效液相色谱法对主要药味黄芩的作为供试品溶液。取麦冬对照药材2g同法制成对照药材溶主要成分黄芩苷的含量进行含量测定。液。另取去麦冬的样品，同法制成阴性对照液。照薄层色谱1仪器与试药法实验，吸取上述3种溶液各5I，分别点于同一硅胶G板1．1仪器岛津IC一10AT高效液相色谱仪，sPD～10Avp，以三氯甲烷一甲醇一水(15：10

4、：2)为展开剂展开，取出，晾紫外检测器，ScL一10Avp色谱工作站。MeterAE240电子天干。喷以lO硫酸乙醇溶液，105℃显色清晰，供试品色谱中l{平(厂家：梅特勒一托利多仪器有限公吲)。在与对照品色谱相应的位置一k显相同颜色的斑点，阴性对照1．2试药黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：则无斑点示。结果见图2。O715—20011，供含量测定用)、麦冬对照药材(中国药品牛物：#制品检定所，批号：1012—202104，供鉴别用)。硅胶G(青岛≤爹海洋化工厂)，甲醇为色谱纯，其他均为分析纯。石竹清热口服液(本院生产，批号：091028，091

5、120，100208)。2薄层色谱鉴别’¨群2．1黄芩的鉴别l1l取本品lnfl用稀盐酸调节PH至2，用l23456乙酸乙酯振摇提取2次，每次2OmI，合并乙酸乙酯液，蒸f：，1．缺麦冬阴性对照品2～4供试品5～6．麦冬对照品残渣加甲醇2mI使溶解，作为供试锗液。取黄芩苷对照品适图2麦冬TLO鉴别量，加甲醇制成每1mI含2mg的刈照品溶液。取去黄芩的2．3黄芩苷的含量测定样品，同供试品液的制备方法，制成阴性对照液。照薄层色谱2．3．1对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，置法实验，吸取上述3种溶液各2I，分别点于同一硅胶G板容量瓶中，加70％的乙醇使溶

6、解，摇匀，制成每1mI含78g上，以乙酸乙酯一甲酸一水(7：4：3)的j一层溶液为展开剂展的黄芩苷对照品溶液，即得。2010年第31卷第9期云南中医中药杂志692．3．2供试品溶液的制备精密量取样品lmI置200mL3414938．782X+9621．15，r一0．99998，结果表明黄芩苷在量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，离心，用0．45ITI的微孔滤膜0。312~1．248fig范围内线性关系良好。滤过，取续滤液，即得。2．3．5精密度试验精密吸取对照品溶液10I，连续进样2．3．3色谱条件色谱柱：大连依利特HypersilODS25次，按上述色谱条件测

7、定，黄芩苷峰面积积分值的平均值为(150mmX4．6n1m，5pro)；流动相：甲醇一水一磷酸(47：532683782，相对标准偏差RSD=0．28。：0．2)；流速：1mL／min；柱温；室温；检测波长：278nrn；理论2．3．6重复性试验取同一批号样品(091028)5份，分别按塔板数按黄芩苷计算应不低于3000。样品测定方法测定。结果：黄芩苷平均含量为6．783mg／mL，2．3．4线性关系考察分别精密吸取对照品溶液4、8、1O、RSD=0．22％0。12、16fL，按上述色谱条件进样测定，测得峰面积为1066869、2．3．7空白试验取缺麦冬的

8、阴性对照溶液，按供试品溶液2147318、2683856、3201