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1、2010年第8期第37卷总第208期www.gdchem.com93热致液晶聚酰胺的WAXD分析周建梅(内蒙古科技大学化学与化工学院,内蒙古包头014010)【摘要】采用X射线衍射仪、示差扫描热分析仪及热台偏光显微镜对热致液晶聚酰胺进行了研究。DSC曲线上有明显的玻璃化转变温度()及两个熔融峰(Tm、),表明聚合物具有明显的液晶性;WAXD曲线上在20=20。左右有一弥散的蜂,在20<10。的小角范隧内观察不到任何的衍射峰,表明聚合物为向列型液晶结构;偏光显微镜下观察到了丝状粒球的向列型液晶的典型结构,更进
2、一步支持了WAXD所得结论。【关键词]热致液晶;聚酰胺;X射线衍射;向列型[中图分类号]TQ[文献标识ti-~]A[文章编号]1007—1865(2010)08.0093.01WAXDStudyonThermotropicLiquidCrystalPolyamideZhouJianmei(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,InnerMongoliaUniverstyofScience&Technology,Baotou014010,China)Abstract:
3、ThethermotropicliquidcrystallinepolyamidewascharacterizedbyWAXD,DSCmeasurements,andpolarizingmicroscope.DSCresultsrevealedthatthesamplepossessedaobviousglasstransitiontemperature()andtwomeltingpeaks(Tm、Ti)whichindicatedthepolymerexhibitsobviousliquidcrysta
4、llinity.WAXDmeasurementsindicatedthatadispersivereflectionwasdetectableatabout2=2O。andnoreflectionwasdetectableat20<10。.whichfitatypicalnematicXRDpattern.Underpolarizingmicroscope,thesampleshowedaobviousbirefringencepatternsorsilkpellettexture(typicalnemat
5、ictexture)wasobserved,whichsupportedtheconclusionresultedfromWAXDKeywords:thermotropicliquidcrystal1itie;polyamide;X—raydiflfraction;nematicphase热致液晶聚酰胺是90年代兴起的新型高分子材料l_I,也是进入21世纪加以发展的具有战略意义的未来材料。从液晶高分子的发展历史来看,热致性聚酰胺属于聚酰胺类热致液晶高分子,即第三代液晶高分子。由于其独特的化学结构,可作为高强
6、度、高模量、耐化学性的功能高分子材料,以及自增强原位复合材料,是新型液晶高分子材料,应用前景非常广阔,具有重要的研究价值。x射线衍射结合偏光显微镜和热分析组成液晶高分子研究和表征的主要手段。示差扫描热分析仪和光学偏光显微镜表tjcc征分子液晶的热力学行为以及介晶行为。而x射线衍射表征图1聚酰胺的DSC升温曲线中间相的准确鉴别和结构堆砌J。笔者已成功合成出介晶稳定Fig.1DSCheatingcurveofthepolyamides且具有良好耐热性和耐溶剂性的热致液晶聚酰胺l4。J,在此基础上,文章重点以X射
7、线衍射等手段研究了所合成的聚酰胺2.2XRD分析的结构,为该液晶分子的材料加工和材料应用提供更好的理论依据。1实验部分1。1样品聚酰胺的制备由二元酸聚乙二醇双(4一羧苯)醚(实验室自制_o)和二元胺邻联甲苯胺用低温缩聚法合成,其结构式表示如下:{__87{。CH3蚤400—(O>。8i1.2仪器日本理学公司D/MAX-3CXRD系统。粉末样品,从2。~30。进行x衍射。德罔的STA449C型差示扫描量热仪,氮气l824气氛,升温速率为20~C/min。13本YAZAWA的BY-2型热台2theta/deg偏
8、光显微镜观察,升温速率5~C/min。2结果与讨论a-聚酰胺原样;b-熔体急冷后聚酰胺液晶样品(340℃);c一各向同性熔体急冷后样品(380℃)2.1DSC分析图2液晶聚酰胺的WAXD曲线由图1町以看出,该聚酰胺的DSC热分析曲线有三个明显Fig.2TheWAXDcurveoftheliquidcrystalpolyamides的吸收峰。其中153.8℃为聚酰胺的玻璃化温度(rg),307.8℃为聚酰胺的熔点(
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