液相色谱-电喷雾串联质谱法测定豇豆中的水胺硫磷-论文.pdf

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1、现代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2012，Vo1．28，No．4液相色谱一电喷雾串联质谱法测定豇豆中的水胺硫磷邹树丹，黄金凤，罗东辉，罗海英，陈立伟，吴玉銮(广州市质量监督检测研究院，国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室，广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心，广东广州510110)摘要：建立了豇豆中水胺硫磷的液相色谱．电喷雾串联质谱分析方法。样品经乙腈超声提取后进行液相色．电喷雾串联质谱分析。方法检出限为0．1pg／kg(S／N=3)。空白样本添加水平在0．1、1．0、5．0g时，

2、平均回收率为80．1～87．9％，相对偏差(n=6)为6．7~8．1％。使用MRM—IDA-EPI的模式，一次进样可得到MRM色谱图及MS质谱图。该方法具有前处理简单回收率高、精密度好，选择}生强，灵敏度高的优点，符合农药残留的分析要求。关键词：水暌硫磷；分析；残留；质谱；豇豆文章篇号：1673．9078(2012)4-473-475Determinati0n0fIs0carb0ph0sinCowpeabyLC／MS／MSwithMRM．IDA．EPIZOUShu-dan，HUANGJin-feng,LUoDong-hui，LUOH-ying,CHENLi

3、-wei，WUYh-luan(GuangzhouQualitySupervisionandTestingInstitute，NationalCentreforQualitySupervisionandTestingofProcessedFood(Guangzhou)，GuangzhouCityKeyLaboratoryofDetectionTechnologyforFoodSafety，GuangzhouCityResearchCenterofRiskDynamicDetectionandEarlyWamingforFoodSafety，Guangzhou

4、Guangdong510110，China)Abstract：AnanalyticalmethodforthedeterminationofisocarbophosresiduesincowpeawithHPLC／MS／MSwasestablished．SampleswereextractedbyacetonilrilewithsonicextractinganddetectedLC／MS／MS．TheLODs(S／N=3)wereO．1~tg／kg．Forspil(inglevelat0．1，1．0，and5．0rtg／kg，theaveragereco

5、verieswere80．1％～87．9％andRSD(6)valuesrangedfrom6．7％to8．1％．UsingtheMRM-IDA-EPImodel，MRMchromatogramsandtheMSmassspectrumofthesamplesCallbeobtainedbyonlyonesingleection．ThemethodWassimple，preciseandhadhi曲recoveries，whichCallmeetthereqtfirememforresiduesanalysis．Keywords：isocarbophos；

6、analyst；residue；MS：cowpea水胺硫磷(图1)为高毒杀虫剂，对皮肤有一定的19426．2006、NY厂r1379．2007)[4-6J。水胺硫磷的液相刺激作用，但在试验剂量下无致突变和致癌作用、无色谱．电喷雾串联质谱检测法未见报道。其中HPLC~fl蓄积中毒作用。作为一种广谱杀虫、杀螨剂，水胺硫GC的选择性和特异性较差，在实际应用中，对于基质磷对螨类、鳞翅目、同翅目具有很好的防治效果，主复杂的样品，分离效果不理想，定性比较困难；GC—MS要用于防治果树红蜘蛛、介壳虫和水稻、棉花害虫。的选择性和特异性相对较强，但由于是单级质谱，灵作为一种

7、高毒农药，水胺硫磷禁止用于果、茶、烟、敏度和抗干扰能力仍然有待改进。菜、中草药等植物或蔬菜、水果上。2010年1月，武汉CH3)2市三次检出海南产豇豆水胺硫磷残留超标。为保证市民食用安全，全国多个城市随即对海南豇豆进行紧急抽查。目前，水胺硫磷的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)【、气相色谱法(GC)【’3]、气相色谱一Fig·1Molecularstructureofisocarbophos质谱法(GC-MS)(GB／T23204—2008、GB／T本文以液相色谱一电喷雾串联质谱检测法检测豇收稿日期：2011—12—10豆中水胺硫磷，使用MRM．ID

8、A—EPI的模式，一次进样基金项目：国家质检总局科技计划项目(20