dawson型锌钨酸配合物催化苯乙烯氧化制苯甲醛正交试验研究

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1、}，一c第33卷第12期绥化学院学报2013年12月Vo1．33No．12JournalofSuihuaUniversityDec．2013Dawson型锌钨酸配合物催化苯乙烯氧化制苯甲醛正交试验研究孙晶吴传德z陈丽华唐晶刘立红代立梅’张沐(1．黑河学院黑龙江黑河164300；2．浙江大学化学系浙江杭州310000)摘要：文章以Dawson型锌钨酸配合物催化苯乙烯氧化制苯甲醛反应为模板，利用正交试验来优化反应条件。通过实验得到：反应时间达到20h，反应温度达到50~(2，催化剂用量达到1．5g，过氧化氢用量达到4．0ml条件下，

2、反应的酯化率可达89．5％，反应选择性较高。催化剂的重复使用表明杂多酸具有优良的催化选择性能。关键词：配合物；正交试验；催化；苯乙烯；苯甲醛中图分类号：TQ224．1文献标识码：A．文章编号：2095-0438(2013)12—0158—03化合物的合成条件往往是受多因素制约，若一、实验部分进行全面试验，不但实验次数多，工作量大，而且实验数据不十分可靠，实验结果分析也存在一定(一)试剂和仪器的困难。如果采用正交试验法则可以用较少的试所用试剂均为分析纯，催化剂合成后经元素验次数，得到可靠的数据，而且实验结果也容易分析、综合热分析、

3、单晶结构测定等手段进行表分析和比较。本文以Dawson型锌钨酸配合物催征确定所合成产物的结构与文献描述相符，在此化苯乙烯氧化制苯甲醛为例，采用正交试验法进不再详细讨论。行研究，得出最佳的合成方案，为清洁苯甲醛生(二)催化性能研究产工艺的开发提供基础研究依据。在装有温度计、分水器、磁力搅拌器和回流装置的三口烧瓶中，按一定比例加入计量的苯乙收稿日期：2013—08—06作者简介孙晶(1979一)，女，山东掖县人，黑河学院物理化学系讲师，硕士，研究方向：分析化学。基金项目：黑龙江省教育厅科学技术研究项目“Well—Dawson结构本位

4、聚合物的设计合成应用研究”(项目编号：12511348o158烯、丙酮、30％H：O：和催化剂(目标配合物)，回流表2正交试验结果与分析反应一定时间后，冷却、过滤。滤液采用GC—MS＼噻＼廖试验ABCD分析其中苯甲醛和苯乙烯的含量，计算产品的收＼结果率，用以表示催化剂的活性，反应方程见图1。l234yill1l157詈02l222643l33386．75图1苯乙烯与过氧化氢的反应4l44484．552l2373．25(三)正交试验设计6221472．5正交试验设计参照文献[7】进行。7234l72．5二、结果与讨论8243276

5、93l3477．75(一)正交试验结果分析l0324378在多个影响苯乙烯氧化制苯甲醛的因素中，ll331274．25选择反应时间(A)、反应温度(B)、催化剂用量(C)12342l75．25和过氧化氢用量(D)作为考察因素，用L(4)安排正交试验。正交试验设计如表1所示。l34I4264正交试验结果与分析见表2。l4423l66．5从表2的极差分析可看出，Rz>R4>R。>R，，即15432489．54因素对该反应的影响大小顺序依次为：反应温1644l384-25度、过氧化氢用量、反应时间、催化剂用量。由表21水平试验结果可看

6、出，最佳的因素水平为A4I；，C2D，即优化73．062567．937572．2567．8l25指标总和的工艺条件是：反应时间达到20min，反应温度达到50％，催化剂用量达到1．5g，过氧化氢用量达2水平试验73．562570-2573．937569．5625到4．0mt条件下，反应的酯化率可达89．5％。指标总和3水试验表1L16(45)正交试验因素与水平76-3l2580．7576．062580．5625指标总和水平4水l甲试验因素70．O6258O74．7580．375指标总和1234I1=I拊l8-317．O18．11

7、7．OA(反应时间，h)36l020IIi=IIl8．4l7．6l8．5l7．4B(反应温度℃)30405060IIlyllIl9．120-219．020．14C(催化剂用量，g)1．O1．52．02．5Ⅳj：Ⅳ洲17．52018．720．1D(过氧化氢用量m1)1．01．52．04．0R：6．2512．8l253．8125l2．75159在优化条件下进行多次验证试验，验证结果合物催化苯乙烯氧化制苯甲醛的的最佳反应条见表3。从表3可知，试验的重现性很好。件为：反应时间达到20min，反应温度达到50℃，催化剂用量达到1．5g，过

8、氧化氢用量达到4．0ml表3优化工艺条件的验证试验结果条件下，反应的酯化率可达89．5％，反应选择性也很好。Dawson型锌钨酸配合物催化苯乙烯氧化制项目实验编号甲均值苯甲醛具有良好的催化活性，反应时间短，收率l234较高，无废酸排放，工艺流程简单，可降低生产成