Dawson结构磷钼钒酸铯催化H2O2氧化苯合成苯酚.pdf

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1、第27卷第11期化学研究与应用Vo1．27．No．112015年11月ChemicalResearchandApplicationNOV．，2015文章编号：1004-1656(2015)11—1671-06Dawson结构磷钼钒酸铯催化H2O2氧化苯合成苯酚翟庆辉，王学敏，龚树文，卢静，崔庆新(聊城大学化学化工学院，山东聊城252059)摘要：采用乙醚反萃取方法合成了Dawson结构磷钼钒酸HPMo。V：O：，进而与碳酸铯反应得到Dawson结构磷钼钒酸铯催化剂CsH8．P2Mo6V2O62(n=1—5)，利用x射线粉末衍射(XRD

2、)、红外(FTIR)以及SEM等对催化剂进行分析，并以H：O：为氧化剂，评价其在苯液相氧化直接羟基化合成苯酚反应中的催化性能，系统的研究了反应时间、催化剂用量、HO：用量、反应溶剂等反应条件对催化反应的影响。结果表明，合成Cs，HP：MoVO在催化反应中表现出优良的催化活性，优化条件下，苯酚收率达到31．O％；催化剂回收方便，可多次重复使用，在反应过程中，催化剂的Dawson结构没有明显变化。关键词：杂多酸；铯盐；苯；羟基化；苯酚中图分类号：0643．3文献标志码：ACatalytichydroxylationofbenzenetop

3、henolbyDawson-typecesiumsaltofmOlybd0Vanad0ph0sph0richeteropolyacidZHAIQing—hui，WANGXue—min，GONGShu—wen’，LUJing，CUIQing—xin(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，LiaochengUniversity，Liaocheng252059，China)Abstract：HeteropolyacidH8P2Mo16V2O62withDawsonstructurewasprepar

4、edbyetheranti—extractionmethodandthenthecesiumsaltsCsH8一P2MoI6V2O62(n=1-5)wereprepared．ThesecesiumsaltswarecharacterizedbyIR，XRDandSEMmethods．Thecata—lyticactivityofthesecatalystswasevaluatedinthehydroxylationofbenzenetophenolwithH2O2asoxidant．Theefectsofvariousparamete

5、rsonhydroxylationwerealsotested，whichincludedreactiontime，catalystamount，reactiontemperature，differentsolventsandreactantsratio．Resultsindicatedthatthepreparedcesiumsalt，Cs3H5P2Mo16V2O62presentedbestcatalyticactivity，andtheyieldofphenolcouldreach31．0％atoptimalreactionco

6、nditions．Cs3H5P2Mo16V2O62alsohadexcellentstabilityinthehydroxyl—ationofbenzene，andtheDawson—typestructurestillretainedafterreusedseveraltimes．Keywords：heteropolyacid；cesiumsalt；benzene；hydroxylation；phenol苯酚俗称石炭酸，是一种重要的化学中间体，琐，能耗大，而且液体酸会严重腐蚀设备，环境污不仅是制造尼龙_6、双酚A、酚醛树脂等的前驱染

7、严重。因此，一种新的绿色、经济的方法，由体¨，也广泛应用于农药、医药及染料等的合成。苯一步直接羟基化合成苯酚就引起了研究人员的近年来，苯酚的需求量仍有增长的趋势J。目前，关注。超过90％的苯酚采用异丙苯法合成，是以苯和丙选择不同的氧化剂，可以实现苯的液相或气烯为原料，在酸催化作用下生产，该方法步骤繁相羟基化合成苯酚，常选用的氧化剂有HO、收稿日期：2015-03—19；修回日期：2015-08—10基金项目：国家自然科学基金项目(21101086)资助；聊城大学大学生科技文化创新基金项目(SF2013080)资助联系人简介：龚树文(1

8、976一)，男，副教授，主要从事工业催化研究。E-mail：gongshw@lcu．edu．cn1672化学研究与应用第27卷O和NO。因H：O为氧化剂的羟基化反应量加入50％的硫酸，充分震荡，静置后溶液分三条件温和，而