磷钼钒酸光度法测定难溶复杂物料中磷.pdf

《磷钼钒酸光度法测定难溶复杂物料中磷.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第30卷第1期有色矿冶Vo1．30．№12014年2月N0N～FERR0USMININGANDMETALLURGYFebruary2014文章编号：lOO7—967X(2o14)Ol一0055—03磷钼钒酸光度法测定难溶复杂物料中磷王艳红(沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳1lO141)摘要：研究了难溶复杂物料中磷的测定，先在该物料中加入盐酸和硝酸，使大部分的钙镁铁等进入溶液，以铁为载体，用六次甲基四胺做沉淀剂，使磷与钙镁分离后，沉淀及酸不溶物再用氢氧化钠熔融，以钒钼酸铵为显色剂，在5～8(v／v)的硝酸溶液中，磷酸根

2、离子与钒钼酸铵生成黄色络合物，于波长420nm处进行光度法测定磷。本法相对标准偏差(n一6)为1．20～4．20之间，测定值与标样所给数值相符。关键词：磷钼钒酸；光度法；难溶复杂；磷中图分类号：O657文献标识码：AJ。1引言盐酸(p约1．19g／mL)；硝酸(p约1．42g／mL，针对辽宁某磷矿所进行的选矿药剂试验时，需煮沸除去氧化氮)；氨水(1+1)；盐酸(1+1)；六次甲测定其中的磷含量，其范围为0．30～5．0之间，基四胺溶液(200g／L)；硝酸铵溶液(10g／L)；氢氧在此范围内测定磷的方法有火焰原子

3、吸收光谱法_】]化钠。和电感耦合等离子体发射光谱法L2]，这两种方法使对硝基酚一酚酞指示剂：1g／L对硝基酚与3用的分析仪器成本相对较高，干扰元素多时，还需用g／L酚酞乙醇溶液等体积混合。有机试剂萃取，对人身体危害大。故我们选用磷钼钒钼酸铵显色剂：将A液(10g钼酸铵溶于100钒酸光度法l_3测定该物料中的磷。但用过氧化钠熔mL水中，加热至5O～6O℃，冷却)徐徐倾人B液融该物料，取滤液，在5％～8(v／v)的硝酸溶液(0．3g钒酸铵溶于50mL水中，再加入5OmL硝酸中，用钒钼酸铵为显色剂，采用分光光度法测定，

4、所(1+3)，冷却)，边加边搅拌，再加18mL硝酸。得数据不符合物料平衡计算结果，测定值比实际值磷标准溶液：称取0．1917g在110℃烘干的基偏低了很多。该物料属于酸不易溶解试样。物料中准磷酸二氢钾(KHPO)溶于水中，移人1L容量钙镁含量高，使其在用碱熔融时，部分磷酸根进入沉瓶中，用水定容。此溶液含五氧化二磷100／~g／mL。淀使测定结果偏低[47。为此，我们查阅资料，对该所用试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子难溶复杂物料采用先酸溶后碱融，以钒钼酸铵为显水。色剂，在5～8(V／V)的硝酸溶液中，分光光度2

5、．2校准曲线的绘制法测定其中的磷含量，所得分析数据成功配合选矿分别移取0．00mL，1．00mL，2．OOmL，3．00药剂试验，物料平衡计算结果令人满意，证明该方法mL，4．O0mL，5．00mL的100ttg／mI磷标准溶液的可行性与实用性。于50mL的比色管中，用水稀释体积约为3OmL，加入2．5mL煮沸过的硝酸、10mL钒钼酸铵显色2实验部分剂，用水定容，放置15～20min，在420nm处测定2．1仪器与试剂其吸光度，并绘制校准曲线。VIS一723N，可见分光光度计，北京瑞利分析仪2．3样品处理器有限公

6、司；称取0．1～0．5g试样，置于250mL烧杯中，加XS204型电子天平，瑞士梅特勒一托利多仪器入15mL盐酸，溴化钠1g，加热5min，再加入2有限公司；mL硝酸，低温加热溶解10min，取下，加水8OmL，马弗炉一套，温度O～1300℃，沈阳市工业电炉用氨水(14-1)中和至铁沉淀出现(若铁含量较小时，*收稿日期：2013—09—27作者简介：王艳红(1971-)，女，大学本科，高级工程师，主要从事材料及分析化学研究工作。56有色矿冶第3O卷需补加1mL100g／i三氯化铁)，滴加盐酸(1+1)调解pH值为

7、弱酸性，加入六次甲基四胺为沉淀剂，至沉淀溶解，加入10mI200g／L六次甲基四胺溶一方面它控制溶液的pH为7～8，保证磷酸根沉淀液，煮沸取下，澄清后用快速滤纸过滤，用热的10g／完全；另一方面，六次甲基四胺是有机弱碱，提供的L硝酸铵溶液(微氨性)洗涤4～5次，滤液弃去。沉氢氧根离子保证氢氧化铁载体顺利沉淀磷酸盐。我淀置于镍坩埚中，先低温灰化20min后，再放入马们选用六次甲基四胺的浓度为200g／L，对其加入弗炉中于700℃灼烧10min，冷却，再加入4g氢氧量进行了试验，试验结果见表1。化钠，置于马弗炉中，于

8、650～700。C熔融5min，取表1六次甲基四胺用量试验出冷却，置于盛有50mI水的250mL烧杯中浸取，加入数滴乙醇，煮沸，冷却后，将溶液连同沉淀一并移入100mI容量瓶中，用水定容，干过滤。同时制备样品空白溶液。2．4实验方法根据磷含量的高低，移入5～2OmL溶液于5O从表1可以看出，六次甲基四胺(200g／L)加入mI比色管中，加2滴对硝基酚一酚酞混合指示剂，10