采用磷钒钼黄分光光度法测定电厂炉水的磷酸根.pdf

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1、采用磷饥钥黄分光光度法测定电厂炉水的磷酸根西安热工研究所化学室测试组,J盆~、一月lJ宣`二J,我所,,在无产阶级文化大革命的推动下与有关单位为了试制磷酸根自动分析仪。对仪表使用的化学分析方法进行了试验研究,、。磷酸根的测定主要是采用磷铝黄磷钥兰或磷钒黄的比色法磷铝黄法的灵敏度,。,、低不适合于炉水分析磷钥兰法的灵敏度虽高但受反应时间酸度等条件的影响较,,。大不易控制尤其目前还未找到一种理想的还原剂现在电厂广泛采用的还原剂是氯,,,。,化亚锡但它不稳定同时磷锢兰对比色槽的污染较厉害因此将磷铝黄或磷铝兰。法

2、应用于自动分析仪上都是不适宜的,磷钒铝黄法的理论依据是在酸性介质中磷酸盐与偏钒酸盐及钥酸盐生成一种黄色,。,的络合物其颜色深度与磷酸盐浓度成正比这种方法在冶金分析中已获得广泛应用近,、。,,年已有人应用于炉水分析并认为是简单可靠的方法因此我所与内蒙中试所、、包头第二热电厂武汉水电学院北京分析仪器厂等单位对磷钒锢黄法进行了试验研,:、、、,究结果表明这种方法具有试剂稳定显色快络合物稳定再现性好等优点又能,,。使用混合试剂应用于自动分析仪上是较为合适的现将试验情况报告如下二、试验部分、1仪器和试剂:日立139

3、型分光光度计。仪器试剂:(1)磷酸根标准液1).0:.储备液(1毫克/毫升)准确称取在105℃烘干过的一级纯的磷酸二氢钾14330,,。克升用少量蒸馏水溶解后移入1000毫升的容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度2)工0.1:。,1000作液(毫克/毫升)取上述储备液功毫升用蒸馏水稀释至毫(2)sN硫酸溶液.,徐徐加22毫升分析纯的浓硫酸(比重为184)于蒸馏水中冷却后稀释至1000毫。升(.尼〕三3)024%偏机酸铁溶液称取2.40克分析纯的偏钒酸钱溶于蒸馏水中(可加热至60℃)用蒸馏水稀释至1000,。毫升过滤

4、(4)6%相酸铁溶液℃),1000称取60克分析纤力钥酸按溶于蒸馏水中(可加热至60用蒸馏水稀释至毫,。升过滤(5)硫酸一偏钒酸按一相酸被混合液1)称取60克分析纯的铝酸钱和2.40克分析纯的偏钒酸钱溶于约300毫升蒸馏水中。(可加热至60℃).,。2)取195毫升分析纯的浓硫酸(比重为184)慢慢加入约40毫升的蒸馏水中,1)2),1000,3)待上述溶液冷却后将溶液倒入溶液中用蒸馏水稀释至毫升。过滤、2试验方法及结果(1)吸收曲线在二,5.0,4.5个50毫升容量瓶中其中一个加入毫升磷酸根标准工作液再

5、分别加入SN,5.00.毫升硫酸溶液毫升24%偏钒酸按溶液和5.。毫升6%铝酸馁口口口口门口口口,,I溶液然后用蒸馏水稀释至刻度Il(_。,立口并摇匀10分钟后以蒸馏水作参「一I一,1,口入口口口比溶液用厘米比色槽分别在,至、}一不同的波长下测定标准试样和试、一I口带,、剂空白的消光值测得结果如图一之冈玉「门口。1所示口、曰_浑贬{口,、试验结果表明:磷钒铝黄络合厂一翌幽参曰闷`.,.阅召口r~es口产月为,esr~一--。巨〕一{「弓物的最大吸收峰为35毫微米刃卜曰一1尸一一飞r~门reseses

6、es..~侧re口e目.-吧竺护目口但研制的磷酸根自动分析仪将波长毫于旅米,采用硒光电池做接受元件考虑到图1磷抓相黄吸收曲线图硒光电池的灵敏度和在波长为420工:磷:飘铝黄对蒸馏水的吸收曲线毫微米的条件下试剂空白吸收较1:试剂空白对蒸馏水的;吸收曲线。0皿:磷铝黄对试剂空白的吸收曲线。少故以下试验均采用42毫微米。的波长,.,.,.,辛即不加磷酸根标准液咚加45毫升SN硫酸50毫升偏讥酸按50毫升钥酸钱溶液用燕馏水稀释至50毫升(2)硫酸用盘对磷帆妇黄显色的影晌试:,5.0,验方法在一系列50毫升的容量瓶

7、中各加入毫升磷酸根标准工作液分别..··10,15,2..0…毫SN,5.00.,加入升的硫酸溶液各加入毫升24%偏钒酸按溶液习一门l一叭必喊of8瞬020Oj6权消光值叫、习、`、一、{SN酸加.硫入全毫叶图2硫酸加八量对显色的影响5.06%铝酸按溶液,,以试剂空白为参,,1毫升用蒸馏水稀释至刻度比10分钟后用厘,,。。米比色槽在波长为420毫微米处测其消光值测得结果如图2所示试验结果表明;SN3.0~5.5,,硫酸用硫酸加入量从毫升内消光值基本保持恒定,,,。:.量少消光值增大酸度过高消光度下降从

8、结果看出加35毫升SN硫酸溶液即可,但为了避免硅酸根的干扰故最后.酸度选用45毫升SN的硫酸溶液(在显色液中酸度为o.72N)消光值(3)偏锅酸铰溶液用且对磷帆一副卜铂黄显色的影响_1}ll`一.口州卜{t一洲产卜以知口州户~试验方法与酸度对显色影响试验/},SN方法相同但固定硫酸溶液加入l量4.5,65.0为毫升%钳酸钱溶液为毫,。.24%偏钒酸升分别加入不同量的,,0Z袱偏布凡酸接加入量毫,t镶溶液测其消光值测得结果如图。