磷钼蓝分光光度法测定水中的磷

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1、磷钼蓝分光光度法1适用范围和应用领域适用于海水中活性磷酸盐的测定2方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882nm波长测定吸光值。3试剂及其配制3.1硫酸溶液[c(H2SO4)=6.0mol/L]在搅拌下将300mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)缓缓加到600mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液3.2钼酸铵溶液：溶解56g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于400mL水中。溶液变混浊时，应重配。3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于400

2、mL水中，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。3.4混合溶液:搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸溶液中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。3.5抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。3.6磷酸盐标准贮备溶液：（0.300mg/mL-P）称取1.318g磷酸二氢钾(KH2PO4)，优级纯，在110～115℃烘1～2h)溶于10mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1000mL量瓶，加水至标线，混匀，加1mL三氯甲烷(CH

3、CL3)。此溶液1.00mL含0.300mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。3.7磷酸盐标准使用溶液：（3.00μg/mL-P）量取1.00mL磷酸盐标准贮备溶液至100mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL3)。此溶液1.00mL含3.00μg磷。有效期为一周。4仪器及设备仪器及设备如下---分光度计：配5cm测定池；---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml---量瓶：容量100ml、1000ml---带刻度具塞比色管：50ml---刻度吸管：容量1ml、5ml、10ml---自动加液器：容量1ml

4、---一般实验室常备仪器和设备5分析步骤5.1绘制标准曲线5.1量取磷酸盐标准使用溶液0，0.75，1.50，2.25，3.00，3.75，4.50，6mL于25mL具塞比色管中，加水至25mL标线，混匀。5.2各加1.5mL混合溶液，1.5mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882nm波长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。5.3以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制标准曲线。5.2水样测定按以下步骤测定样品A）量取25mL经0.45μm微孔滤膜（用

5、0.5mol/L的盐酸浸泡1~2个小时）过滤的水样至具塞比色管中，按标准曲线绘制的步骤测定吸光值Aw。b)同时量取25mL水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。6记录与计算将测定数据记入表1及表2中，据(Ai-A0)做在工作曲线上查得水样中活性磷酸盐浓度(ug/L-P)，亦可用工作曲线的线性回归方程计算。7精密度和准确度相对误差1.8%；重复性（r）0.015ugL；重复性相对标准偏差2.1%；再现性（R）0.13ugL，再现性相对标准偏差2.4%。8注意事项本方执行中应注意如下事项：---除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为二次水或

6、等效纯水。---水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定，应置于冰箱中保存，但也应在48h内测完。---过滤水样的微孔滤膜，需用0.5molL盐酸浸泡，临用时用水洗净。---硫化物含量高于2mgL-S时干扰测定。此时，水样用硫酸酸化，同氮气15in，强硫化氢除去，可消除干扰。---磷钼蓝颜色在4h内稳定。9实验结果标准曲线标准曲线Y=0.1034+0.1015*x实验数据及结果海水样品标号1-11-21-3实验数据0.5000.5510.541磷酸盐浓度3.914.414.31海水样品标号2-12-22-3实验数据0.7090.682

7、0.730磷酸盐浓度5.965.706.17海水样品标号3-13-23-3实验数据0.6650.7720.726磷酸盐浓度5.536.596.13海水样品标号4-14-24-3实验数据0.5230.5060.505磷酸盐浓度4.133.963.96