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《GBT8704.7-1994 钒铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准钒铁化学分析方法GB/T8704，7一94相蓝光度法测定磷量MethodsforchemicalanalysisofferroranadiumThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1主题内容与适用范围本标准规定了钥蓝光度法测定磷量。本标准适用于钒铁中磷量的测定。测定范围:<0.25%.2方法提要试样用硝酸和盐酸分解，在氨性介质中用过氧化氢氧化钒，同时以磷酸铁形式沉淀磷，过滤分离。以硝酸溶解沉淀，经高氯酸冒烟处
2、理后，用亚硫酸氢钠还原铁，加入钥酸钱和硫酸阱，生成磷铝蓝。于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。3试剂3.1盐酸(p1.19g/mL)o3-2硝酸(pl.42g/mL),3.3硝酸0+2)3.4硝酸(1+50).3.5高氯酸(p1.67g/mL)3-6硫酸(1+1)17氨水(p0.90g/mL)e3.8过氧化氢(p1.10g/mL)o3.9亚硫酸氢钠溶液(100g/L),3.10氯化铁溶液(100g/L):称取10g氯化铁(FeCt,·61,0),加入10mL盐酸(1+1)，用水稀释至100mL,混匀。3.11显色剂溶液3.11.
3、1铝酸钱溶液:称取20g铝酸按[(NHOeMnx02,"41,0]溶解于约100m1_温水中，加入700mL硫酸(3.6)，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀3.11.2硫酸麟溶液:称取1.5g硫酸阱[(NH,)2"H2SO4]溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀111.3使用时，取25mL铝酸钱溶9(3.11.1),10mL硫酸脐溶液(3.1.2)及65mL水，混匀。3,12硫酸麟硫酸溶液移取10mL硫酸腆溶液(3-11.2)，加入15mL硫酸(7十5),75mL水，混匀。3.13磷标准溶液
4、:称取。.4394g预先在110'C烘T恒量置于干燥器中的磷酸二氢钾(KH2PO,)基准国家技术监督局1994一09一26批准1995一06一01实施.www.bzxzk.com.cs/T8704.7一94试剂溶解于水中，移人1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液]ml含100pg磷4试样试样应通过。.177mm筛孔。5分析步骇5.1试料量称取。.5000g试样(含磷量大于。10%时，称取。.2500g试样)5.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.11将试样(5.1),`于200mL烧杯内，盖上表皿，加人10mL硝
5、酸(3-2)和5ml盐酸(3.1)，低温加热至试样分解，再加人10mL硫酸(3-6)继续加热至冒硫酸白烟约2min.5.3.2放置冷却后加入5ml氯化铁溶液(3.10)CFeV75加人8nil-氯化铁溶液(3.10))，加入50mL温水，加热溶解可溶性盐类，用中速定量滤纸过滤不溶性残渣。用温水充分洗净，弃去残渣。5.13滤液收集于300mL烧杯内，用水稀释至约200mL，加入5m工过氧化x,(3.8)，一边搅拌，一边加入氨水(3-7)中和至刚出现沉淀再过量5mL,搅拌，同时再加入2ml、过氧化氢(3.8),立即用中速定量滤纸过滤，用温
6、水充分洗净，弃去滤液和洗液。5.3.4分次加人50ML温热硝酸(3.3)溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用温硝酸(3.4)洗净滤纸(洗至无铁离子的反应为止)，加入10ml高氯酸(3-5)，加热蒸发至冒白烟，使溶液体积约为5ml5.3.5放置冷却，加入约30mL温水溶解可溶性盐类、过a，用温水洗净，弃去残渣。收集滤液于100ml,容量瓶中.冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.6显色溶液:移取10.00mL溶液(5.3.5)于100mL容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液(3.9),摇匀.在沸水浴中加热溶液至无色，立即加入25mL显色剂
7、溶液(3.11.3),混匀，再于沸水浴中加热15min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5-3-7参比溶液:移取10.00mL溶液(5.3.5)于100mL容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液(3.9),混匀，在沸水浴中加热溶液至无色，加入25m1硫酸麟硫酸溶液(3.12),混匀，再于沸水浴中加热15min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.8将部分显色溶液(5.3.6)移人适当的比色皿中，以参比溶液(5.3.7)为参比，于分光光度计，波长825rim处测量其吸光度。5.4工作曲线绘制5.4门移取。,1.
8、00,2.00,4.00,6.00,8.00mL磷标准溶液(3.13)分别置于一组100rnL烧杯中，各加入5cnL高氯酸(3.5)和2ml,氯化铁溶液(3.10)，加热至冒高氯酸烟，放置冷却，加入约30ml-温水溶解盐
