正交试验优选糖网合剂的提取工艺-论文.pdf

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1、第40卷第1期西南民族大学学报·自然科学版JournalofSouthwestUniversityforNationalities·NaturalScienceEditiondoi：10．3969／i．issn．1003-4271．2014．01．13正交试验优选糖网合剂的提取工艺李琼，张海先，王爽，伍桂友，曾锐(西南民族大学民族医药研究院，四川成都610041)摘要：目的：优选糖网合剂的水提工艺．方法：采用L9(3)正交试验，以桂皮醛含量和干膏率为评价指标，以加水量、煎煮次数和煎煮时间为考察因素，确定糖网合剂的最佳水提工艺．结果：最佳优化工

2、艺条件为加l2倍水提取三次，每次0．5小时．结论：优选出的提取工艺合理可行，质量可控．关键词：正交试验：糖网合剂：提取工艺：桂皮醛中图分类号：R28文献标识码：A文章编号：1003．427l(2014)01．006303糖网合剂由生蒲黄、益母草、肉桂等九味药组成，具有温阳滋肾、活血利水、化瘀散结的功效．用于增殖期糖尿病视网膜病变(尚未出现视网膜脱离)，糖尿病性黄斑水肿阴阳两虚患者．该方原为临床经验方，根据临床用药的需要，拟制成合剂．为控制提取工艺，采用正交试验，以制剂中肉桂的桂皮醛含量和干膏率为评价指标，确定最佳水提工艺．1仪器与试药Wate

3、rs2695型高效液相色谱仪、Waters2996型紫外检测器、OdyssilCl8色谱柱(4．6mmx250mm，5~tm)、3DikmaEasyGuardII通用HPLC保护柱、ZDHW型调温电热套(北京中兴伟业仪器有限公司)、ESJ200-4型电子天平(沈阳龙腾电子有限公司)．桂皮醛(批号：110710-201016、供含量测定用，纯度：98．6％)，购于中国药品生物制品检定所、肉桂等药材均购于四川新荷花中药饮片股份有限公司、色谱乙腈(瑞典欧森巴克环境化学公司)、乐百氏纯净水(乐百氏(郑州)食品饮料有限公司)、其余所用试剂均为分析纯．2

4、方法与结果2．1水提正交设计加水量、煎煮时间、煎煮次数是影响煎煮效果的主要因素．采用L9(3)正交试验，根据预试，确定因素水平，如表l表1因素水平表2．2评价指标的选择蒲黄为方中君药，因其有效成分的溶解性，适于单独醇提．而肉桂具有补火助阳、温经通脉的功效¨，其中收稿日期：2013．05．16通讯作者：曾锐(1976一)，男，l~lJII德阳人，副教授，研究方向：药物制剂、药物分析及民族药学工作；E—mail：Mackzeng@gmail．tom基金项目：课题得到“十二五”科技部支撑计划(项目编号：20l2BAI27B07)的资助．西南民族大学

5、学报·自然科学版第40卷的桂皮醛具有解热镇痛抗炎I引、对实验性糖尿病大鼠创面成纤维细胞具有增殖作用J，故以桂皮醛含量及其干膏23456789—R率为评价指标．2．3样品溶液的准备按处方比例称取干益母草、肉桂等药材，共60g，加鳖甲药渣及其煎液，共9份．根据L9(3)正2交2试2验3因3素3水平表回流提取，滤液合并，且定容至一定体积．2．4干膏率测定精密吸取各正交样品溶液10ml，分别置已干燥至恒重的蒸发皿，样品溶液水浴蒸干，于105~C干燥3小时，232323置干燥器中冷却30min，精密称定，计算干膏率．∞略2．5桂皮醛含量测定2．5．1色

6、谱条件588。22OdyssilCi8色谱柱(4．6mm~250mm，5)；以乙腈一水(40：60)为流动相14-51；柱温为30~C；检测波长为76，)¨290nm；进样量为20g1．2．5．2对照品溶液的制备233223精密称取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成浓度为19．47gg／ml的桂皮醛对照品溶液．2．5．3供试品溶液的制备取正交试验各样品溶液lml，用甲醇定容至lOml，滤过，取续滤液作为供试品溶液．2．5．4测定法&&c；精密吸取上述对照品和供试品溶液各20l，注入色谱仪，记录峰面积，计算桂皮醛含量．2．6结果与分析试验结果采用SP

7、SS19．0软件进行处理，结果见表2、表3．表2正交试验测定结果¨059687∽引B注：综合加权评分公式z：—一40+一一*60计算而得，Xmax为干膏收率最大值，计为40分；Ymax为测得桂皮醛最大XmaxYmax值，记为60分．表3方差分析表FO．05(2，2)=19FO．01(2，2)=99结果分析：直观分析表明，煎煮次数>加水量>煎煮时间，经方差分析，煎煮次数和加水量对提取有显著影第1期李琼等：正交试验优选糖网合剂的提取工艺65响，煎煮时间对提取无显著影响，故确定提取工艺为A3B3C】，确定最佳优化工艺条件为加12倍水，提取三次，每次

8、0．5小时．根据此条件，验证3批．2．7验证试验按处方比例称取药材，总共3份，按筛选出的工艺进行试验．测定桂皮醛含量、干膏收率．结果见表4表4验证试验结果提取工艺编