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《肉豆蔻中总木脂素的提取工艺优化研究-论文.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2014年2月中成药February2014第36卷第2期ChineseTraditionalPatentMedicineVol_36No.2肉豆蔻中总木脂素的提取工艺优化研究袁子民,王静,胡娜,贾天柱,刘欢(辽宁中医药大学,辽宁大连116600)摘要:目的优选提取肉豆蔻总木脂素的最佳提取工艺。方法以肉豆蔻总木脂素提取量为评价指标结合正交试验,优化其提取工艺。结果分别采用10倍量和8倍量90%乙醇为溶媒提取2次,每次1.5h。结论本工艺稳定,重复性良好,适合工业化大生产。关键词:肉豆蔻;总木脂素;正交试验中图分类号:R284.2文献标志码:B文章编号:1001—1528(2014)02-042
2、0-02doi:10.3969/i.issn.1001—1528.2014.02.049肉豆蔻为临床常用中药,载于《中国药典》2010年入表2。版,为肉豆蔻科植物肉豆蔻MyristicafragransHoutt.的干表1L。(3)因素水平燥成熟种仁,具有行气、止泻等药理作用⋯。化学成分主要含有挥发油、脂肪油、木脂素和苯丙素等。其中木脂素黼一4R类主要成分为肉豆蔻木脂素、去氢二异丁香酚、利卡啉.B等J,现代药理研究表明肉豆蔻总木脂素类成分可能具有ll1222333L抗氧化、保肝、抗炎、抗肿瘤等作用J。为对木脂素类成鲫∞舛分的药理作用深入研究,本实验以肉豆蔻总木脂素提取量表2L(3)正交试验表设
3、计及结果333为评价指标,采用正交试验法,对其总木脂素提取工艺进12312323L&试验条件(因素水平)总木脂素提行优化研究J。取量/mg∞鼹1仪器与试药:1.1仪器U一3010紫外可见分光光度计(日本日立公232332c;n8O492568司);数显恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器厂);AR2140型电子分析天平(上海奥豪斯公司)。333l23312231.2试药肉豆蔻药材市售(浙江中医药大学饮片厂,产乏}地:印度尼西亚,批号090414);去氢二异丁香酚对照品(中国食品药品检定研究院,批号11838—201102);乙醇、121如O4O卯789甲醇均为分析纯。2方法与结果如2.1提取工艺的
4、正交试验设计由于肉豆蔻中木脂素类成分的脂溶性较强,因此本实验乙醇体积分数(A)、溶媒用量(B)、浸提次数(C)、时间(D)四个因素、三个水平2.3总木脂素的测定方法进行试验考察,采用L。(3)正交试验设计表(见表1),实验结果见表2。2.3.1标准曲线的制备取去氢二异丁香酚对照品15.02.2方法及工艺评价指标取肉豆蔻粉末(过20目筛)mg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻30.0g,精密称定,共9份样品。按正交试验表2进行实度,摇匀作为贮备液。分别精密量取贮备液0.1、0.2、验,合并各实验提取液,静置24h,滤过,滤液置10000.3、0.4、0.5、0.6mL,置10m
5、L量瓶中,分别加甲醇至mL量瓶中,加相应乙醇体积分数提取溶剂稀释至刻度,摇刻度,摇匀,制成每1mL含去氢二异丁香酚为1.5、3.0、匀,备用。以肉豆蔻总木脂素提取量为考察指标,结果列4.5、6.0、7.5、9.0mL的标准液,以甲醇为空白,在收稿日期:2013-o26基金项目:基金项目国家自然科学基金项目(81274084)作者简介:袁子民(1975一),男,副教授,博士,研究方向:中药炮制工艺及质量标准。Tel:(0411)87586010,E—mml:yuanzmin@163.corn通信作者:贾天柱,男,教授,研究方向:中药炮制工艺及质量标准。Tel:(0411)87586499,E—m
6、ail:ji~ianzhu51@yahoo.com.cn4202014年2月中成药February2014第36卷第2期ChineseTraditionalPatentMedicineV01.36No.2275nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,质量浓度200~400nm进行扫描,结果对照品溶液、供试品溶液均为横坐标,绘制标准曲线。其回归方程为Y=0.0905X+在275nm处有最大吸收,因此选择275nm为紫外测定0.0042(r=0.9998)。结果去氢二异丁香酚浓度在1.5~波长。9.0¨g/mL范围内,线性关系良好。3.2供试品溶液制备方法的选择由于肉豆蔻中肉豆蔻2.3.2供试品溶
7、液制备取“2.2”项下1000mL量瓶中醚、黄樟醚、甲基丁香酚等挥发油类成分均含有苯丙素类的样品溶液,分别精密量取1.0mL,蒸干,残渣加甲醇溶结构,在紫外275nm处也有吸收,因此为去除挥发油类成解,转移置100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分的干扰,对供试品溶液的制备进行了筛选。方法1:精即得。密吸取正交1号样品1.0mL,置蒸发皿中,水浴蒸干,残2.3.3精密度试验取同一供试品溶液,于
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