肉豆蔻中总木脂素的提取工艺优化研究-论文.pdf

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1、2014年2月中成药February2014第36卷第2期ChineseTraditionalPatentMedicineVol_36No．2肉豆蔻中总木脂素的提取工艺优化研究袁子民，王静，胡娜，贾天柱，刘欢(辽宁中医药大学，辽宁大连116600)摘要：目的优选提取肉豆蔻总木脂素的最佳提取工艺。方法以肉豆蔻总木脂素提取量为评价指标结合正交试验，优化其提取工艺。结果分别采用10倍量和8倍量90％乙醇为溶媒提取2次，每次1．5h。结论本工艺稳定，重复性良好，适合工业化大生产。关键词：肉豆蔻；总木脂素；正交试验中图分类号：R284．2文献标志码：B文章编号：1001—1528(2014)02-042

2、0-02doi：10．3969／i．issn．1001—1528．2014．02．049肉豆蔻为临床常用中药，载于《中国药典》2010年入表2。版，为肉豆蔻科植物肉豆蔻MyristicafragransHoutt．的干表1L。(3)因素水平燥成熟种仁，具有行气、止泻等药理作用⋯。化学成分主要含有挥发油、脂肪油、木脂素和苯丙素等。其中木脂素黼一4R类主要成分为肉豆蔻木脂素、去氢二异丁香酚、利卡啉．B等J，现代药理研究表明肉豆蔻总木脂素类成分可能具有ll1222333L抗氧化、保肝、抗炎、抗肿瘤等作用J。为对木脂素类成鲫∞舛分的药理作用深入研究，本实验以肉豆蔻总木脂素提取量表2L(3)正交试验表设

3、计及结果333为评价指标，采用正交试验法，对其总木脂素提取工艺进12312323L&试验条件(因素水平)总木脂素提行优化研究J。取量／mg∞鼹1仪器与试药：1．1仪器U一3010紫外可见分光光度计(日本日立公232332c；n8O492568司)；数显恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器厂)；AR2140型电子分析天平(上海奥豪斯公司)。333l23312231．2试药肉豆蔻药材市售(浙江中医药大学饮片厂，产乏}地：印度尼西亚，批号090414)；去氢二异丁香酚对照品(中国食品药品检定研究院，批号11838—201102)；乙醇、121如O4O卯789甲醇均为分析纯。2方法与结果如2．1提取工艺的

4、正交试验设计由于肉豆蔻中木脂素类成分的脂溶性较强，因此本实验乙醇体积分数(A)、溶媒用量(B)、浸提次数(C)、时间(D)四个因素、三个水平2．3总木脂素的测定方法进行试验考察，采用L。(3)正交试验设计表(见表1)，实验结果见表2。2．3．1标准曲线的制备取去氢二异丁香酚对照品15．02．2方法及工艺评价指标取肉豆蔻粉末(过20目筛)mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻30．0g，精密称定，共9份样品。按正交试验表2进行实度，摇匀作为贮备液。分别精密量取贮备液0．1、0．2、验，合并各实验提取液，静置24h，滤过，滤液置10000．3、0．4、0．5、0．6mL，置10m

5、L量瓶中，分别加甲醇至mL量瓶中，加相应乙醇体积分数提取溶剂稀释至刻度，摇刻度，摇匀，制成每1mL含去氢二异丁香酚为1．5、3．0、匀，备用。以肉豆蔻总木脂素提取量为考察指标，结果列4．5、6．0、7．5、9．0mL的标准液，以甲醇为空白，在收稿日期：2013-o26基金项目：基金项目国家自然科学基金项目(81274084)作者简介：袁子民(1975一)，男，副教授，博士，研究方向：中药炮制工艺及质量标准。Tel：(0411)87586010，E—mml：yuanzmin@163．corn通信作者：贾天柱，男，教授，研究方向：中药炮制工艺及质量标准。Tel：(0411)87586499，E—m

6、ail：ji~ianzhu51@yahoo．com．cn4202014年2月中成药February2014第36卷第2期ChineseTraditionalPatentMedicineV01．36No．2275nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，质量浓度200～400nm进行扫描，结果对照品溶液、供试品溶液均为横坐标，绘制标准曲线。其回归方程为Y=0．0905X+在275nm处有最大吸收，因此选择275nm为紫外测定0．0042(r=0．9998)。结果去氢二异丁香酚浓度在1．5～波长。9．0¨g／mL范围内，线性关系良好。3．2供试品溶液制备方法的选择由于肉豆蔻中肉豆蔻2．3．2供试品溶

7、液制备取“2．2”项下1000mL量瓶中醚、黄樟醚、甲基丁香酚等挥发油类成分均含有苯丙素类的样品溶液，分别精密量取1．0mL，蒸干，残渣加甲醇溶结构，在紫外275nm处也有吸收，因此为去除挥发油类成解，转移置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分的干扰，对供试品溶液的制备进行了筛选。方法1：精即得。密吸取正交1号样品1．0mL，置蒸发皿中，水浴蒸干，残2．3．3精密度试验取同一供试品溶液，于