超声波皂化法提取叶黄素的工艺研究

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1、科技创新20l4年第6期l科技创新与应用超声波皂化法提取叶黄素的工艺研究李曼王宪青梁英(1、黑龙江八一农垦大学食品学院，黑龙江大庆1633192、黑龙江八一农垦大学理学院，黑龙江大庆16"3319)摘要：试验采用了超声波辅助KOH一碱溶液进行皂化工艺研究，以皂化碱液浓度、碱液加入量、皂化时间、皂化温度为自变量。通过响应面分析法，研究了各因素及其交互作用对万寿菊中叶黄素皂化反应的影响。结果表明：叶黄素皂化的最佳工艺条件为：K0H一碱溶液浓度11．35％、碱液加入量172．37mL、皂化温度51．55℃、皂化时间2．09h。叶黄素含量的预测值为15．53mg／g。当选取K0H一碱溶液浓度11

2、％、碱液加入量170mL、皂化温度50％、皂化时间2h的实际条件时，叶黄素的含量实际值达到15．64mg／g。关键词：叶黄素；超声波皂化；响应面万寿菊原产墨西哥llJ，是一种一年生草本植物，我国各地均有栽1．2．2操作方法培，其花和叶可人药，有平肝清热、化痰、补血通经、去瘀生新、抗肿精确称取叶黄素浸膏5g，加入2倍体积的四氢呋喃溶解，待溶瘤、增强免疫力等功效嘲。它含有丰富的叶黄素，是一类含氧类胡萝解后，加入一定量一定浓度的KOH一碱溶液进行超声波(功率卜素，分子式：CH，分子量为568．85t4J，在体内不能转换为VA，没100w)皂化，皂化结束后，抽滤，用20％醋酸水溶液调pH值至中性

3、，有VA活性。分子结构的碳骨架由中央多聚稀链和位于两侧的六将滤液真空浓缩至无馏出液，离心去除上清液，收集叶黄素，真空元碳环组成，它主要有胡萝卜素类和叶黄素类两类，前者是不含氧50℃干燥24小时，得到叶黄素晶体。注意尽量避光。的类胡萝卜素的总称，后者是含氧类胡萝卜素的总称，包括叶黄素、1．2．3测定方法玉米黄质、一胡萝卜素、紫黄质、隐黄质、辣椒红素等。提取率的测定：取0．1g叶黄素用正己烷定容到25mL，用lcm早在20世纪80年代中期，西方医学界研究人员就发现：叶黄比色皿以正己烷作空白在波长450nm处测定的其吸光度值。素在抗氧化、预防视网膜黄复病和白内障疾病、冠心病及人体衰老、叶黄素含

4、量的计算：，．。增强机体免疫力等方面有着广泛的生物活性[7-9]。近年来，研究表明叶黄素含量(mg／g)=：E』_二l_×100％x100叶黄素还可预防和改善癌症、糖尿病、心血管疾病等多种慢性疾病[1o-1~]。鉴于叶黄素无毒安全，具有较强抗氧化、改善视力等生理功能，式中：Y为样品溶液的定容体积(mL】；A为样品的吸光度值；已被广泛应用于饲料添加剂、食品添加剂、保健食品、化妆品、医药、El2为吸光系数，为在lcm光程长的比色杯中1％(w／v)浓度溶质的工业染料、水产品等行业。理论吸收值，取值2500。本研究采用以KOH和甲醇、异丙醇的三元混合溶剂为皂化液，2结果与分析同时采用超声波辅助的

5、方法进行皂化反应得到叶黄素。在此基础2．1不同配比液对皂化反应的影响上，利用响应面分析法对其提取工艺参数进行优化，得出超声波皂由于甲醇、乙醇对KOH的溶解性好㈣，但对万寿菊浸提物的分化叶黄素反应的最佳工艺条件，为进一步开发利用这一天然色素提散性差，且乙醇易挥发，使得皂化反应不能在较高温度下进行；异丙供理论依据。醇、正丁醇对万寿菊萃取物的分散性较好，但对KOH的溶解性较1材料与方法差。而甲醇与异丙醇的相容性好，所以选择甲醇与异丙醇的混合体1．1材料与仪器系为溶剂既对KOH有很好的溶解性，又对叶黄素酯有很好的分散1．1．1材料性，从而很好满足了皂化需要。万寿菊颗粒，由林甸县齐鑫天然产物有限公

6、司提供；叶黄素标袁1不同配比液对皂化反应的影响准样品购于Sigma公司。试剂：THF(~氢呋喃)、甲醇、KOH、无水乙醇、醋酸、正丁醇。甲醇：异丙醇混合液叶黄素的含量(m1．1．2仪器2：114．27KQ5200DE超声波反应器f昆山市超声仪器有限公司)、Ⅲ性循4：114．69环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂)、RE一52A旋转蒸发仪(上海亚荣6：114．27仪器厂产品)、FA一1004电子分析天平(上海恒平科学仪器有限公司)、U一2001紫外分光光度仪(德国耶拿分析仪器股份公司)、HWS248：1恒温水浴锅(上海一恒科学仪器有限公司)、Fw一80万能粉碎器(北由表1可知：当甲醇和异丙醇的

7、体积比为4：1时，叶黄素含量最京市永光明医疗仪器厂)、DHG一9053A型电热恒温鼓风干燥箱(扬多，此时异丙醇已能很好分散叶黄素酯，异丙醇用量继续增大时，叶州鸿都电子有限公司)、Surveyor高效液相色谱分析仪(美国Finni—黄素含量没有明显提高，而且进一步增大异丙醇的用量会甲醇浓度gan公司)、TGL一16B高速台式离心机(上海安亭科学仪器厂)。下降，不利于溶解叶黄素酯，使得皂化反应不完全。故确定甲醇和异1．2试验方法丙醇的最