白酒生产检验（十五）：酒精通用分析方法（续二）-论文.pdf

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1、壁塑垫!!笙!塑：笙竺塑：二呈里壁!里!兰：!：竺2DOI：10．13746／j．njkj．2014．0158白酒生产检验(十五)：酒精通用分析方法(续二)李大和，王超凯，李国红，彭奎(四川省食品发酵工业研究设计院酿酒所，四川成都6ll130)摘要：续接上期内容，本期介绍酒精的酯、不挥发物、重金属、氰化物的检验方法。关键词：酯；不挥发物；金属；氰化物；白酒；分析检测中图分类号：TS262_3；TS261．7；TS261．4文献标识码：A文章编号：1001—9286(2014)09—0139—04Determinatio

2、nsintheProductionofBaijiu(Liquors)(XV)：UniversalAnalysisMethodsofAlcoholLIDahe．ⅥNGChaokai．LIGuohongandPENGKui(SichuanFoodFermentationIndustryResearch＆DesignInstitute，Chengdu，Sichuan611130，China)Abstract：Inthispaper，thephysiochemicaltestingmethodsofester，non—vola

3、tilematter，heavymetalandcyanideinalcoholwereintroduced．(Trans．byHUANGXiaoli)Keywords：ester；non·volatilematter；metal；cyanide；Baijiu(1iquor)；analysisandtesting9酯液小心滴定至微红色(切勿过量)并保持15S内不消褪。②准确加入氢氧化钠标准溶液10．O0mL，放几粒玻9．1皂化法璃珠，安上冷凝管，于沸水浴上加热回流lh。取下锥形烧9．1．1原理瓶，用水冷却，用2份10m

4、L水洗涤冷凝管内壁，合并洗试样用碱中和游离酸后．加过量的氢氧化钠标准溶液于锥形烧瓶中。液加热回流，使酯皂化，剩余的碱用标准酸中和，以酚酞③准确加入10．O0mL硫酸标准溶液，然后，用氢氧作指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液回滴过量的酸。化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持15S内不消褪9．1．2试剂和溶液为其终点。①氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0．1mol／L]；按GB／同时用100mL水，做空白试验。T601配制与标定。9．1．5结果计算②氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0．05mol／L]：试样中的酯含量按下

5、式计算：使用时将上述氢氧化钠标准溶液准确稀释一倍。X：一(V-V1)xcxO．088x10③硫酸标准溶液[c(1／2H2SO4)=0．1mol／L】：按GB／T一，V2601配制与标定。式中：X——试样中的酯含量(以乙酸乙酯计)，mg／L；④酚酞指示液(10)；按GB／T603配制。v——滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；9．1．3仪器v——滴定空白时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；①回流装置一套：500mL硼硅酸盐玻璃制成的磨口c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；锥形烧瓶，同时配有400

6、mm长的球形冷凝管。0．088——与1．00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1．000mol／L]②碱式滴定管：50mL。相当的以克表示的乙酸乙酯的质量；V广吸取试样的体积，mL。9．1．4分析步骤所得结果表示至整数。①取试样100．0mL于磨口锥形烧瓶中，加100mL9．1．6精密度水，安上冷凝管，于沸水浴上加热回流10min。取下锥形在重复性条件下获得的2次独立测定值之差，不得烧瓶，用水冷却，加5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶收稿日期：2014—02—27作者简介：李大和(1941一)，男，广东中山人，大学本

7、科，高级工程师，我国著名酿酒专家，从事酿酒科研工作40余年，主持参与了“提高泸型曲酒名优酒比率的研究”等10余项部、省级科研项目，获部、省级多项科技进步奖，编著《大曲酒生产问答》等多部著作，发表论文近100篇。优先数字出版时间：2014—07—16；地址：http：／／www．cnki．net／kcms／detail／52．1051．TS．20140716．0950．001．html。酿酒科技2014年第9期(总第243期)·LIQUOR—MAKINGSCIENCE＆TECHN0【，0GY2014No．9fo1．243

8、)超过平均值的10％。量，以百分数表示。9．2比色法10．2仪器9．2．1原理电热干燥箱：控温精度±2℃。在碱性溶液条件下，试样中的酯与羟胺生成异羟污蒸发皿：材质为铂、石英或瓷。酸盐．酸化后，与铁离子形成黄色的络合物，与标准比较分析天平：感量0．1mg。定量。10．3分析步骤9．2．2试剂和溶液取试样100mL，注入恒重的蒸发皿中