《艾叶的质量检测方法改进及桉油精含量变化分析》.pdf

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1、宁夏医科大学学报第37卷2期·138·JournalofNingxiaMedicalUniversity2015年2月文章编号：1674—6309(2015)02—0138—04·论著·艾叶的质量检测方法改进及桉油精含量变化分析杨天寿，张宇欣，严华，李居安，赵德华(1．宁夏固原市药品检验所，固原756000；2．中国药科大学，南京211198；3．中国食品药品检定研究院，北京100050)摘要：目的对中国药典中艾叶的薄层色谱和含量测定方法进行改进，并采用改进后的方法对艾叶的薄层色谱及桉油精含量变化进行分析，为艾叶的采收和使用提供参考。方法参照中国药典薄层鉴别方法，以环己

2、烷一石油醚(6O～90~C)一丙酮(6：10：0．5)为展开剂，以1％香草醛的10％硫酸乙醇溶液为显色剂，显色后在紫外光灯(365nm)及13光下观察薄层色谱效果；改进中国药典方法中艾叶的含量测定方法，建立弹性石英毛细管柱气相色谱法测定艾叶中桉油精含量的方法，测定分析不同采收期、陈放期、产地艾叶中桉油精的含量。结果改进后的艾叶薄层色谱法能很好分离各成分，斑点显色清晰；改进后的含量测定法，桉油精的线性范围为4．97～298．08Ixg(r=0．9993)，平均回收率(n=6)为99．6％(RSD=0．5％)；分析艾叶中桉油精含量，以端午节前后采集且陈放3年的最高。结论采用

3、改进的薄层色谱法与弹性石英毛细管柱气相色谱法替代中国药典中的艾叶含量测定方法，准确度高、重现性好；民间艾叶的采收和使用方法有其科学性。关键词：艾叶；桉油精；薄层色谱法；弹性石英毛细管气相色谱法中图分类号：R282．4文献标识码：A艾叶是菊科植物艾(ArtemisiaargyiLevi．et天平(梅特勒一托利多公司)；HH．$21一Ni4电热Vant．)的干燥叶，具有温经散寒、祛风除湿、杀虫恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂)；CAMAGAU—止痒的功效【1J。民间采收艾叶多在端午节前后，TOMATICTLCSAMPER4全自动点样仪、CAMAG普遍认为陈放两3年的艾叶使用效

4、果更好。艾叶TLCVISUALIZER摄影系统(瑞士CAMMAG公中含有多种挥发油成分，含量最多的是桉油司)。精_2J。《中国药典)2010年版一部中，艾叶的含量1．2试药桉油精对照品(批号：110788—测定方法采用的是填充柱气相色谱法，但分离能200903，含量以99．7％计)，艾叶对照药材(批号：力较差，柱效较低。本文改进了《中国药典)2OLO121345—201002)，均购自中国食品药品检定研究年版中艾叶的含量测定方法，采用毛细管柱气相院；正己烷：色谱纯(天津市光复精密化工研究色谱法，从而使分离效果更好，柱效提高。在此基所)；硅胶G薄层预制板(100IB_II

5、3×100lnlrt_，烟台础上，我们分别测定了宁夏不同采收期、不同陈放市化学工业研究所，批号：110422)；分别于2010期及其他产地艾叶中桉油精的含量，以期为艾叶年8月中旬、2011年3月中旬、2011年6月中旬、的合理利用提供一定的科学依据。2011年7月中旬、2011年8月中旬(1号样)、1仪器与试药2011年9月中旬及2012年8月中旬、2013年81．1仪器GC一2010Plus气相色谱仪、GC—SO—月中旬，采集宁夏固原产区的艾叶样品；收集产自lution色谱工作站、AOC一5000自动进样器、FID山东(2号样)、河北(3号样)、安徽(4号样)、陕检测

6、器(岛津公司)，SGK一2LB空气发生器(北京西(5号样)的艾叶样品。中惠普分析技术研究所)，SGK一300氢气发生器2方法与结果(北京中惠普分析技术研究所)；RTX@一1弹性2．1艾叶的薄层鉴别2．1．1供试品溶液的制备取不同产地的艾叶石英毛细管色谱柱(30m，0．32mmlD，0．25txm，美国Restek公司)；ME1TrLERTOLEDOXS205电子粉末约2．5g，加石油醚(3O～60~C)25mL，置水浴中加热回流30min，滤过，滤液挥干，残渣加正收稿日期：2014—09—01己烷1mL使溶解，作为供试品溶液。作者简介：杨天寿，男，主管中药师，从事药品检

7、验与药物分析工作。2．1．2对照药材溶液的制备取艾叶对照药材E—mail：yyttss3@163．corn2．5g，同法制成对照药材溶液。·140·宁夏医科大学学报37卷表1不同产地艾叶中桉油精含量测定结果考虑到操作时正己烷的挥发性，测定时杂质峰较多的因素，最终选择加热回流60rain提取的方法。在艾叶粉碎处理时，会有绒状物不易过筛，这时可将绒状物充分剪碎，再次粉碎过筛，以保证艾叶含量测定结果的准确。3．3含量测定色谱条件的选择本实验对进样量、进样口温度、色谱柱升温程序、检测器温度2．2．10桉油精含量变化测定分别称取不同采等色谱条件经过