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1、能源与环境环保技术ISSN1672-9064CN35-1272/TK国家标准甲醛分析方法中斜率存在的问题及修正陈荔峰莆田市环境监测站福建莆田351100摘要通过实验证明:室内大气甲醛检验标准方法GB/T16129-1995中要求的标准曲线的斜率0.175和实际中做出的斜率0.250~0.260有明显的差异,通过标准样品的检验,斜率0.250~0.260是正确的,标准方法中的斜率0.175存在问题应该进行修正。关键词甲醛斜率差异修正中图分类号:O623.67文献标识码:A文章编号:1672-9064(2007)01-0027-02莆田市环境监测站从20
2、00年开始开展室内空气的检2斜率差异的原因分析测,笔者承担了其中甲醛项目的分析。笔者在多年的实践中2.1不同温度下所做出的曲线斜率发现GB/T16129-1995中要求的标准斜率为0.175,而实际我们知道,对于同一个标准方法的曲线,可能会由于环境操作做出的曲线斜率在0.250~0.260之间。通过国家环保总温度的不同而引起斜率的变化,因此,通过一段较长时间的局标准样品研究所提供的甲醛标准样品的检验及不同的实实验,选择在不同的温度环境条件下按GB/T16129甲醛分析验室持有甲醛分析合格证多人多批次的检验,GB/T16129-方法做出该方法曲线的斜率
3、见表2。1995甲醛分析方法的斜率应该介于0.250~0.260之间。从表2中,我们可以归纳出温度在10~25℃之间时,该标1国家标准GB/T16129-1995标准曲线的绘制方准方法的斜率没有明显的变化(都是介于0.250与0.260之法表2不同温度下标准曲线的斜率测定结果1.1主要仪器与试剂(相关系数均大于0.999)仪器:UV1206分光光度计室温/℃斜率室温/℃斜率试剂:用标定出来的甲醛标准储备溶液,用吸收液来稀100.257180.251释配制2.0μg/mL的甲醛标准溶液,按常规方法配制的5mol/110.253190.257120.25
4、7200.258L氢氧化钾溶液、0.5%AHMT溶液、1.5%高碘酸钾溶液。130.251210.251[1]1.2标准曲线的绘制140.250220.257用标准溶液绘制标准曲线;取7根10mL具塞比色管,150.254230.256160.255240.259表1甲醛标准色列管170.250250.253管号0123456标准溶液mL0.00.10.20.40.81.21.6间),温度对该标准方法的斜率影响不明显,斜率介于0.250吸收溶液mL2.01.91.81.61.20.60.4与0.260之间与标准方法要求的斜率为0.175存在差异不是甲
5、醛溶液mL0.00.20.40.81.62.43.2由于温度变化引起的。2.2不同的显色剂所做出的曲线斜率按表1制备标准色列管。测定用不同产地的显色剂所做出的曲线的斜率,结果见各管加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液、1.0mL0.5%表3。AHMT溶液,盖上管塞轻轻的颠倒混均3次,放置20min,加表3不同产地的显色剂所做出曲线的斜率入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min,用测定结果(相关系数均符合要求)10mm比色皿,在浓度550nm下,以水做参比,测定各管吸显色剂进口天津试剂研究所天津试剂研究所光度。以甲醛含量为横坐标,吸光
6、度为纵坐标,绘制标准线,(2003年生产)(2004年生产)斜率0.2510.2560.254并计算回归曲线的斜率。作者简介:陈荔峰(1972~),男,工程师,毕业于福州大学,从事环境监测工作。2007.NO.1.27能源与环境环保技术ISSN1672-9064CN35-1272/TK从表3中,我们可以归纳出,显色剂产地对斜率的影响表5标准样品用不同曲线所得数值的判定不明显,而且斜率都在0.250与0.260之间,与标准方法要求空白斜率相关系数截距样品浓度准确性μg/m/mg/L判定的斜率存在差异不是由于显色剂的产地变化引起的。第1条标准曲线0.09
7、90.2510.9998-0.0081.48准确2.3不同的药品对曲线斜率的影响第2条标准曲线0.0980.2600.9998-0.0021.46准确我们按照上面的方法对不同批次,不同产地的药品进行第3条标准曲线0.0970.2540.999600131.35准确第4条标准曲线0.1000.2550.99970.0091.40准确检验,发现该标准曲线的斜率都介于0.250~0.260之间,因此我们也可以认为该标准方法斜率发生的变化与药品因素无从表5可以看出,空白吸光度0.097~0.100、斜率0.250~关。0.260,相关系数均达到0.999以上
8、的4条曲线,用甲醛标准3用标准曲线进行判断样品进行检验,所做出的样品浓度都符合要求。因此,我们可参照其它标准
