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1、第1期(总第128期)煤化工No.1(TotalNo.128)2007年2月CoalChemicalIndustryFeb.2007中低温煤焦油馏分油的酚抽提精制工艺研究吕京鹏曹祖宾李建华李小强(辽宁石油化工大学,抚顺113001)摘要以中低温煤焦油为原料进行恩氏蒸馏得到＜280℃的馏分油,并对其进行性质分析和酚抽提。在酚抽提时,通过正交设计实验讨论了反应温度、碱液浓度、酸液浓度对收率的影响,从而确定了酚抽提的最佳工艺条件:在反应温度60℃,NaOH质量分数20%,H2SO4质量分数60%的条件下
2、,反应10min,酚收率可达35.2%。最后对粗酚进行了精制,得到了符合工业质量指标的产品。关键词中低温煤焦油馏分酚抽提精制文章编号:1005-9598(2007)-01-0055-03中图分类号:TQ523文献标识码:A我国是煤炭的生产和消费大国,有着丰富的煤焦1.3实验方法油资源,其中,中低温煤焦油有巨大的经济价值,在我1.3.1＜280℃馏分的制取及其性质的研究国还没有被利用,反而造成环境污染。低温焦油中的将中低温煤焦油(以下简称煤焦油)脱水至110℃。酚类化合物以低级酚为主,且主要集中在1
3、70℃~取脱水后的煤焦油250mL倒入250mL的蒸馏烧瓶中,210℃、210℃~230℃的两种馏分中,大约占焦油总量放入少许的沸石,在蒸馏测定器上进行蒸馏。取＜的13.7%,可以采用化学萃取法提取低级酚作为化工280℃的馏分,并对其性质进行分析。原料加以利用。1.3.2酚的抽提本实验以中低温煤焦油＜280℃的馏分油为原料将一定体积的＜280℃的馏分倒入分液漏斗中,油进行酚抽提。在考察了温度、碱液浓度、酸液浓度对按一定的体积比加入一定浓度的氢氧化钠溶液,进行酚收率的影响之后,得到了最佳的酚抽提工艺
4、条件。水浴加热并不断摇匀10min,再静置10min。然后分离最后采用精馏的方法分离粗酚,得到苯酚、邻甲酚、间下层粗酚钠溶液,测量其体积并加入等体积的苯进行对位甲酚和二甲酚等产品。粗酚精制。分离得到精制酚钠,测出体积并加入一定浓度的硫酸溶液,不断搅拌进行水浴加热10min,静1实验置10min。最后分离出粗酚,水洗后称量其体积,计算出粗酚的产率。为考察温度、酸浓度、碱浓度的变化对1.1主要试剂粗酚产率的影响,在反应时间相同,温度、酸浓度、碱氢氧化钠(分析纯,沈阳试剂一厂);98%浓硫酸浓度不同的条
5、件下重复实验,得到多组数据。分析数(分析纯,沈阳化学试剂厂);苯(分析纯,沈阳化学试据,从而确定酚抽提的最佳工艺条件。剂厂)。1.3.3酚的精制1.2主要仪器粗酚的精制是利用酚化合物的沸点差异,采用精电子调温型万用电阻炉(天津市泰斯特仪器有限馏方法加工以获得酚产品的工艺。本实验采用减压间公司);运动黏度测定器(上海第四石油机械厂);蒸馏歇精馏工艺对粗酚进行精制,其工艺流程示意图如图测定器(上海石油仪器厂)。1所示。轻馏分脱收稿日期:2006-10-20精苯酚原料水全馏工业邻甲酚作者简介:吕京鹏(1
6、981—),男,2004年毕业于山东大学粗酚脱馏分塔渣间对混合甲酚化学工程与工艺专业,在读研究生,主要从事煤焦油综合二甲酚利用方面的研究工作。图1粗酚精制工艺流程示意图—55—-56-煤化工2007年第1期1.3.3.1脱水脱渣为了缩短精馏时间,粗酚在精1.3.3.2精馏经脱水脱渣切取的全馏分,在精馏馏前应进行预热脱水。粗酚中尚有一些中性油和高沸塔内依次切取邻甲酚、间对甲酚和二甲酚馏分等产点树脂状物质,如果在高温下长时间受热容易聚合而品。堵塞加热器,恶化传热工况,严重影响精馏操作的正2结果与讨论常
7、进行。因此,采用在脱水釜内同时进行脱渣操作,提取前馏分作为精馏原料,有利于塔的正常运行和酚类2.1馏分油的性质产品质量的提高。中低温煤焦油＜280℃馏分油的性质见表1。表1中低温煤焦油＜280℃馏分的性质收率密度(20℃)凝点酸度闪点硫质量分数色度运动黏度(20℃)/%/kg·m-3/℃/mg(KOH)·(100mL)-1/×10-6/号(赛波特)/㎜2-1(开口)/℃·s12.8926-698.79883248.2372193.405馏程/℃HK10%馏出20%馏出30%馏出40%馏出50%馏出
8、60%馏出70%馏出80%馏出90%馏出KK2072182252312382492622772983463522.2实验因素和水平的分布表3实验计划和实验结果在酚的抽提中,由于反应温度、酸浓度、碱浓度的NaOH质量H2SO4质量实验号温度/℃收率/%变化都会影响酚的收率,因此,可通过正交设计实验分数/%分数/%来确定最佳工艺条件。本实验中,温度、NaOH浓度和114011013015.15H2SO4浓度这三个因素的水平数是不同的,所以,本实214022026031.58验属于混合水
