中低温煤焦油酚类化合物的组成研究.pdf

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1、第36卷第2期煤炭转化Vo1．36No．22013年4月COALCONVERS10NApr．2013中／低温煤焦油酚类化合物的组成研究任洪凯”邓文安李传。崔文龙摘要借助GC-MS手段分析陕北中／低温煤焦油酚类化合物组成和分布情况．通过常减压蒸馏，将陕北中低温煤焦油切割成170℃～23OoC，230℃～270℃，270℃～300℃，300℃～340℃和340℃～360oC五个窄馏分并计算收率，并用酸碱抽提法提取各窄馏分中的酚油；通过GC-MS分析了酚油中酚类化合物的组成及分布情况．结果表明，五个窄馏分分别检测出23，23，15，18和10种酚类化合物

2、，酚类化合物占其所在馏分酚油的比率分别为96．89，60．O1，5O．9O，36．51和36．37．焦油中所含的酚类化合物占焦油总量的12．91，酚类化合物主要为低级酚、C。～C烷基苯酚和萘酚．关键词中／低温煤焦油，GC—MS，酚类化合物，馏分切割中图分类号TQ522．640引言少．葛宜掌[1¨]对中／低温煤焦油中酚类化合物，从生成机理、酚类回收到分离利用有较为系统的研究，我国是产煤大国，煤焦油作为兰炭、焦炭和煤气并提出了酚类化合物方面应该开展的工作和研究方化的副产品产量十分丰富，年产约1500万t．_1]中／向．王汝成等口将陕北中／低温煤焦油的轻

3、油和重油低温煤焦油是煤的一次裂解产物，由于较弱的芳构分别蒸馏切取为三个窄馏分并碱洗提酚后，对酚油进化作用，中／低温煤焦油中含有较少的芳香族碳氢化行C-C-MS分析，在轻油和重油中分别鉴定出75种和合物、萘、蒽和菲等物质，酚类化合物占焦油总量的81种酚类化合物；毛学锋等[1对煤液化油碱洗抽提2O左右．[2目前陕北煤焦油大部分作为燃料进行得到的富集酚类化合物进行了硅醚衍生化处理，并进粗放式燃烧[3]，或经加氢处理后作为石脑油燃料销行GC-MS分析，共鉴定出36种酚类化合物．本实验售，均未对煤焦油中的酚类化合物进行提取利用，降将陕北中／低温煤焦油切割成个

4、窄馏分，采用碱洗抽低了产品的经济附加值．酚类化合物油的存在直接提法进行提酚，通过GC-MS对各个窄馏分的酚油进行造成加氢原料油中氧含量较多，在加氢过程中增加分析检测，得到了酚类化合物的组成和分布情况．氢耗的同时产生没有经济附加值的水，对后续常减压操作产生不利影响，造成经济上的浪费．同时，酚1实验部分类化合物是油品不安定性的主要因素，易造成油品1．1实验原料变色、味臭或生成沉淀．E4,5]酚类化合物在合成纤实验原料为取自陕北某焦化厂的中／低温煤焦维、农药、医药、工程塑料、增缩剂、防腐剂、香料和染油．原料基本性质见第68页表1．料中间体等领域有着广泛的

5、用途，是重要的化工原1．2馏分的切取料．L6因此，对煤焦油中酚类化合物的提取及分布研称取约300g原料放入500mL圆底烧瓶中，在究，对煤焦油加氢过程及保证加氢油品品质具有重实验室自制常减压精馏装置上将原料油切割为五个要意义，同时又能获得重要的化工原料，获得更高的馏分段：17O℃～230℃，230℃～270℃，270℃～经济效益．目前，煤焦油酚类化合物的提取主要有酸300℃，300℃～34O℃和340℃～360℃．碱抽提法[7]、化学法、选择溶剂抽提法[8和离子交1．3酚含量的确定换树脂吸附分离法[1。。，国内工业上多采取酸碱抽提按照YB／T508

6、O一93《粗酚中酚及同系物含量法．国内对中／低温煤焦油酚类化合物研究的报道较测定方法》确定各个馏分中酚油含量．*中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(12CX06047A)．1)硕士生；2)博士、教授、硕士生导师；3)博士、副教授，中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室，266580山东青岛；4)博士、讲师，常州大学化学化工学院，225009江苏常州收稿日期：2012—07—30；修回日期：2012一10—2268煤炭转化2013年i)Percentofweight；2)Bydifference．1．4酸碱抽提法提取各馏分酚油由表2可以看出，前

7、三段馏分均占焦油总量首先称取10g左右馏分油于分液漏斗中，然后10左右，然而300℃～340℃馏分占焦油总量约向分液漏斗中加入1OmL质量分数为1O的20，含量较多；随着馏分温度的升高，粗酚油收率NaOH溶液，剧烈摇晃10min，静置分层，待脱酚油逐级降低，说明中／低温煤焦油中的酚类化合物主与碱液分层后，分离油层和碱液层(酚钠层)，重复要集中在低温馏分内，其中170℃～230℃中粗酚上述操作三次，合并碱液．碱液层用等体积苯洗涤后含量超过一半，由文献[14]可知，苯酚、甲酚和二进行酸洗．用10(质量分数)的HSO溶液，酸洗甲酚等低沸点酚主要集中在这个

8、馏分．由表2还至pH一2，静置分层，再用CHC1(分析纯，旋蒸后可知，可计算出该五段馏分油中粗酚含量占焦油使用，以下同)萃