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1、36杭州化工2007.37(4)活性炭负载对甲苯磺酸催化合成癸二酸二辛酯张丹阳,贾长英,杨旭鹏(沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳1110003)摘要:以颗粒状活性炭负载对甲苯磺酸作催化剂,由癸二酸和异辛醇反应合成癸二酸二辛酯,通过正交实验,探讨了主要因素对酯化率的影响。实验结果表明,活性炭负载对甲苯磺酸具有良好的催化活性,当酸醇摩尔比为1:3,催化剂用量为癸二酸质量的3.0%,反应时间为1.5h时,酯化产率可达97.9%。关键词:癸二酸二辛酯;活性炭;对甲苯磺酸;合成癸二酸二辛酯又称双-2-乙基
2、已基癸二酸1.3癸二酸二辛酯的合成与测定酯,为淡草黄色液体,用作低温增塑剂,也用于通在装有温度计、分水器、回流冷凝管的四口烧讯、石油工业等。其传统的合成方法是,在硫酸催瓶中,加入40.4g癸二酸,一定量的异辛醇,带水化下,使癸二酸与异辛醇酯化。该法有工艺复杂、剂甲苯15mL,负载催化剂,用电热套加热回流,污染环境、硫酸对设备有腐蚀作用、周期长、产率当冷凝管出现冷凝液时开始计时取样,用标准氢低、产品色泽较深等缺点,因此国内外都在探索用氧化钾溶液测定其酸值,按下式计算酯化率:[1]更佳的催化剂取代硫酸
3、。笔者利用活性炭负载酯化率=(1-反应某一时刻酸值/反应初始对甲苯磺酸做催化剂,用于癸二酸二辛酯的合成,酸值)@100%。取得了较好的效果,解决了对甲苯磺酸可溶于反将反应液移至分液漏斗中,分去水层,再用碳应体系、分离较困难的问题,也解决了催化剂重复酸氢钠溶液洗涤分层,将有机层进行减压蒸馏,得利用的问题。到淡草黄色透明油状液体即为产品,其IR谱中-11实验部分1740cm是癸二酸二辛酯的羰基特征吸收峰.并20测定其nD=1.4580,相对密度为0.9190,与文1.1试剂与仪器[3]献报道一致。癸二
4、酸,异辛醇,甲苯,颗粒状活性炭(60~80目),对甲苯磺酸等,均为分析纯;2结果与讨论电子调温电热套,WYA-1S数字阿贝折光2.1正交试验仪(上海物理光学仪器厂),FTS2100红外光谱仪为了获得最佳合成条件,将酯化率作为考察目(美国Bio-Rad公司)。标,在固定癸二酸用量为40.4g,带水剂甲苯15mL1.2催化剂的制备的基础上,在回流温度为130~135e下,选定催化称取20g经水洗、120e活化2h且质量恒定的剂用量、酸醇投料比、反应时间为考察因子,采用三颗粒状活性炭,浸泡于120mL质
5、量分数25%的对因素三水平正交设计,试验结果见表1和表2。甲苯磺酸水溶液中30h,减压抽滤,在110e下干燥表1正交试验的因素与水平6h,放入干燥器中冷却,用重量法计算对甲苯磺酸[2]因素的负载量为30%,同时用酸值来验证负载量,分水平A(酸醇投料B(催化剂C(反应别测定对甲苯磺酸溶液的吸附前后的酸值,根据酸比/mol)用量/%)时间/h)值的变化量来计算对甲苯磺酸的吸附量,再计算出11:2.52.01.0活性炭负载对甲苯磺酸的负载量为30.002%,结果21:3.02.51.5表明,相对误差很小
6、,为0.200%。31:3.53.02.0杭州化工2007.37(4)37表2正交试验方案与结果最佳反应条件为:癸二酸用量为40.4g,酸醇摩尔实验号ABC酯化产率/%比为n(癸二酸):n(异辛醇)=1:3,催化剂用量为癸二酸质量的3.0%,带水剂甲苯为15mL,在110111188.17~120e下反应1.5h。在此条件下进行4次平行212295.51实验。平均酯化率可达97.9%。313396.192.3催化剂的重复使用效果421296.62在上述最佳反应条件下考察催化剂重复使用522396.
7、24效果,其重复使用次数与酯化产率结果见表3。623195.99表3催化剂重复使用效果731393.23催化剂重复使用次数项目832196.0912345933296.45酯化产率/%97.9097.5096.8096.2296.20K1279.87278.02280.25由表3结果表明,催化剂重复使用5次,仍保K2288.85287.84288.58持较好的催化作用效果。K3285.77288.63285.663结论k193.2992.6793.42k296.2895.9596.193.1由癸二
8、酸和异辛醇为原料,用活性炭负载对k395.2696.2195.22甲苯磺酸作催化剂合成癸二酸二辛酯的最佳反应极差Ri2.993.542.77条件为:癸二酸和异辛醇摩尔比为1:3,催化剂用量为癸二酸质量的3.0%,反应时间为1.5h。酯由表2可知,在所考察的三种因素中,最优因化产率可达97.9%。素为A2B3C2,对酯化率的影响程度大小依次为B3.2.活性碳负载对甲苯磺酸是催化合成癸二酸二>A>C,其中酯化率受催化剂用量的影响较大,辛酯的良好催化剂,其制作容易,可重复使用,反且随着催
