活性炭负载钛酸四丁酯催化合成二乙二醇二苯甲酸酯.pdf

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1、第39卷第2期南京林业大学学报(自然科学版)Vo1．39．No．22015年3月JournalofNanjingForestryUniversity(NaturalSciencesEdition)Mar．。2015doi：10．3969／j．issn．1000—2006．2015．02．021活性炭负载钛酸四丁酯催化合成二乙二醇二苯甲酸酯陈燕青，邹斌，董琳，吕昌，陈健敏，朱新宝(南京林业大学化学工程学院，江苏南京210037)摘要：以活性炭负载钛酸四丁酯为催化剂，正丁醚为带水剂，采用直接酯化法合成二乙二醇二苯甲酸酯(DEDB)；运用低温氮气吸附脱附(B

2、ET)与电子顺磁共振波谱(ESR)分析对催化剂进行表征，采用IR和H—NMR进行反应产物的表征；探讨原料比、带水剂用量、反应温度等因素对酯化率的影响。确定了活性炭固载钛酸四丁酯催化二乙二醇(DEG)和苯甲酸(BA)酯化的适宜工艺条件为：原料量比n(DEG)：n(BA)=1：2，带水剂占苯甲酸质量分数为20％，催化剂占苯甲酸质量分数为1．5％，反应温度200℃，反应时间6h。催化剂可循环使用3次，具有较好的稳定性。关键词：活性炭负载钛酸四丁酯催化剂；二乙二醇；苯甲酸；二乙二醇二苯甲酸酯中图分类号：TQ225．2文献标志码：A文章编号：1000-2006(

3、2015)02-0121—06SynthesisofdiethyleneglycoldibenzoatecatalyzedbybutyltitanatesupportedonactivatedcarbonCHENYanqing，ZOUBin，DONGLin，LYUChang，CHENJianmin，ZHUXinbao(CollegeofChemicalEngineering，NanjingForestUniversity，Nanjing210037，China)Abstract：Diethyleneglycoldibenzoate(DEDB)wassy

4、nthesizedbycatalyzingwithn—butyltitanatesuppoaedonacti—vatedcarbonandusingn—butyletherasthewatercarrier．ThesecatalystswerecharacterizedbyBETandESR．Efectsoftheratioofsubstrates，amountofwatercarrier，andreactiontemperatureonesterificationwereexamined，andthesuitableesterificationcon

5、ditionswasdeterminedasfollows：n(DEG)／n(BA)=0．5，20％(wt)ofwatercarrierand1．5％(wt)ofcatalystbasedonBA，200℃ofreactiontemperatureand6hofreactiontime．Meanwhile，thecatalystcouldbereusedfor3times，andshowedgoodstability．ThestructureofproductwascharacterizedbyIRandH-NMR．Keywords：butyltita

6、natesupposedonactivatedcarbon；diethyleneglycol；benzoicacid；diethyleneglycoldibenzoate随着对酒品等饮用安全的重视，国内外均在研于传统芳烃脱水剂、液体路易斯酸直接酯化法工艺究更为安全、性能更好的增塑剂产品，二甘醇二苯而言，正丁醚带水剂具有低毒、对产品无污染等特甲酸酯(DEDB)是一种绿色耐寒增塑剂，其使用性点，活性炭负载钛酸四丁酯具有与产品分离方便、能与邻苯二甲酸二辛酯(DOP)相当，但DEDB可循环使用等优点，因此，这一工艺技术环保特征与PVC的相溶性优于DOP，因而在

7、塑料薄膜、压延明显，有开发价值。法人造革等使用增塑剂的产品中用途广泛，因1材料与方法此研究开发DEDB具有良好的经济效益和社会效益。1．1试剂DEDB制备方法主要有3种：酰氯缩合法、酯硝酸，分析纯，南京化学试剂有限公司；苯甲酸交换法、醇酸直接酯化法J。采用直接酯化法，苯(BA)，分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；二甘甲酸和二甘醇为原料，正丁醚为共沸脱水剂，活性醇(DEG)，化学纯，仪征华纳生物科技有限公司；炭负载钛酸四丁酯固体酸催化合成DEDB。相对正丁醚，分析纯，上海晶纯试剂有限公司；钛酸四丁收稿日期：2014-03-28修回日期：2014-09-2

8、0第一作者：陈燕青，硕士生。}通信作者：朱新宝，教授。E-mail：zhuxinbao@njf