(挺好的)金银花绿原酸和木犀草苷的提取_杨彬_罗磊_朱文学_康新艳_屈政.pdf

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1、分离与提取DOI:10．13995/j．cnki．11－1802/ts．201503040*金银花绿原酸和木犀草苷的提取杨彬，罗磊，朱文学，康新艳，屈政(河南科技大学食品与生物工程学院，河南洛阳，471023)摘要为确定金银花中绿原酸和木犀草苷同时提取的最佳工艺条件，以两者得率为指标，在单因素试验的基础上，采用响应面法对主要工艺参数进行优化并得到回归模型。结果表明:回归模型能较好地反映指标与工艺参数之间的关系;最佳工艺条件为提取时间1.25h，温度71℃，乙醇浓度体积分数60%，料液比1∶25(g∶mL)，此条件下绿原酸得率为3.741%，木犀草苷

2、得率为0.067%，与模型预测值相近。关键词金银花;绿原酸;木犀草苷;响应面优化金银花为忍冬科植物忍冬(Lonicerajaponica1材料与方法Thunb)的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒、疏［1］散风热之功效。金银花中主要含有挥发油、有机1.1材料与试剂［2－3］酸类、黄酮类和三萜皂苷类等化学成分，主要功金银花:购于河南封丘县陈桥金银花生产基地，能性成分是以绿原酸为代表的酚酸类和以木犀草苷品种为豫丰一号。为代表的黄酮类物质。研究发现，绿原酸具有抗菌抗甲醇、乙醇、H3PO4，均为分析纯;色谱纯甲醇，超［4］［5－6］［7］病毒、抗氧化、降血

3、脂血糖等作用，木犀草纯水、绿原酸对照品(中国食品药品检定研究院，批［8－9］号110753－201314)、木犀草苷对照品(上海圻明生苷具有很强的抗呼吸道合胞体病毒活性，被广泛应用于医药、食品和日用品工业中。但实际生产中通物科技有限公司，批号MUST-13060908)。常以绿原酸的含量来评价金银花质量［10］，忽略了木1.2仪器与设备犀草苷的作用。2005年版《中国药典》开始新增了对Agilent1260型高效液相色谱仪(色谱柱:agilent木犀草苷含量的规定，木犀草苷也是金银花质量控制ZOＲBAXSB-C18反相柱、4.6mm×250mm、5

4、μm，UV指标之一。检测器)，美国安捷伦公司;TGL-18C型高速台式离多年来，在关于金银花有效成分的提取工艺优化心机，上海安亭科学仪器厂;KQ3200DE型数控超声研究中，基本是以绿原酸含量为考察指标［11－13］，涉及波清洗器，昆山市超声仪器有限公司;HH-S6数显恒木犀草苷的研究较少。游本刚［14］等人采用正交试验温水浴锅，金坛市医疗仪器厂;塞多利斯200S电子分析天平。比较金银花中绿原酸与木犀草苷的醇提、水提工艺;［15］1.3实验方法何小珍等人采用正交试验优化野菊花中绿原酸与［16］1.3.1绿原酸和木犀草苷含量的测定木犀草苷的超声提取条

5、件;Cui等人采用响应面法1.3.1.1对照品溶液的制备仅对金银花中绿原酸的超声辅助提取进行了优化。精密称取绿原酸对照品48.3mg、木犀草苷对照但运用响应面法同时优化金银花中绿原酸和木犀草品1.5mg，分别用甲醇溶解并定容至50mL，制得质苷的提取工艺还未见报道。本实验采用HPLC法同量浓度为966μg/mL的绿原酸对照品溶液和30μg/时测定金银花中绿原酸与木犀草苷的含量，以两者得mL的木犀草苷对照品溶液。率为指标，通过Box-BehnkenDesign试验方案，运用1.3.1.2供试液制备响应面法优化提取工艺参数，得到了绿原酸和木犀草准确称取

6、金银花2g，按照要求加到50mL提取苷得率均高的最佳提取条件。溶剂中，在一定温度下提取一定时间，过滤。重复操第一作者:硕士研究生(罗磊副教授为通讯作者)。作一次，合并滤液并定容至100mL。量取5mL提取*国家自然科学基金项目(No．U1304330)液，8000r/min离心10min，经0.45μm微孔过滤膜收稿日期:2014－09－04，改回日期:2014－12－15过滤，HPLC测定提取液中绿原酸和木犀草苷含量。2015年第41卷第3期(总第327期)225食品与发酵工业FOODANDFEＲMENTATIONINDUSTＲIES［17－19

7、］1.3.1.3色谱条件面试验设计，因素水平编码如表2。流速:1mL/min;检测波长:327、350nm;柱温:表1试验方法编号表25℃;进样量10μL;流动相:A:1%磷酸溶液;B:1%Table1NumbertableoftestmethodsH3PO4-甲醇溶液(体积比=10∶90);梯度洗脱:0～25方法编号提取溶液提取条件～30min，30%～59%～100%B。170%甲醇70℃水浴浸提2次，1h/次1.3.1.4公式270%乙醇70℃水浴浸提2次，1h/次绿原酸和木犀草苷得率计算公式:370%乙醇30℃超声提取2次(135W、40k

8、Hz)，1h/次4水30℃超声提取2次(135W、40kHz)，1h/次m×V－4得率/%=×10×100(1)5水70℃