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时间:2020-04-10
《(挺好的)金银花绿原酸和木犀草苷的提取_杨彬_罗磊_朱文学_康新艳_屈政.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、分离与提取DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201503040*金银花绿原酸和木犀草苷的提取杨彬,罗磊,朱文学,康新艳,屈政(河南科技大学食品与生物工程学院,河南洛阳,471023)摘要为确定金银花中绿原酸和木犀草苷同时提取的最佳工艺条件,以两者得率为指标,在单因素试验的基础上,采用响应面法对主要工艺参数进行优化并得到回归模型。结果表明:回归模型能较好地反映指标与工艺参数之间的关系;最佳工艺条件为提取时间1.25h,温度71℃,乙醇浓度体积分数60%,料液比1∶25(g∶mL),此条件下绿原酸得率为3.741%,木犀草苷
2、得率为0.067%,与模型预测值相近。关键词金银花;绿原酸;木犀草苷;响应面优化金银花为忍冬科植物忍冬(Lonicerajaponica1材料与方法Thunb)的干燥花蕾或带初开的花,具有清热解毒、疏[1]散风热之功效。金银花中主要含有挥发油、有机1.1材料与试剂[2-3]酸类、黄酮类和三萜皂苷类等化学成分,主要功金银花:购于河南封丘县陈桥金银花生产基地,能性成分是以绿原酸为代表的酚酸类和以木犀草苷品种为豫丰一号。为代表的黄酮类物质。研究发现,绿原酸具有抗菌抗甲醇、乙醇、H3PO4,均为分析纯;色谱纯甲醇,超[4][5-6][7]病毒、抗氧化、降血
3、脂血糖等作用,木犀草纯水、绿原酸对照品(中国食品药品检定研究院,批[8-9]号110753-201314)、木犀草苷对照品(上海圻明生苷具有很强的抗呼吸道合胞体病毒活性,被广泛应用于医药、食品和日用品工业中。但实际生产中通物科技有限公司,批号MUST-13060908)。常以绿原酸的含量来评价金银花质量[10],忽略了木1.2仪器与设备犀草苷的作用。2005年版《中国药典》开始新增了对Agilent1260型高效液相色谱仪(色谱柱:agilent木犀草苷含量的规定,木犀草苷也是金银花质量控制ZORBAXSB-C18反相柱、4.6mm×250mm、5
4、μm,UV指标之一。检测器),美国安捷伦公司;TGL-18C型高速台式离多年来,在关于金银花有效成分的提取工艺优化心机,上海安亭科学仪器厂;KQ3200DE型数控超声研究中,基本是以绿原酸含量为考察指标[11-13],涉及波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;HH-S6数显恒木犀草苷的研究较少。游本刚[14]等人采用正交试验温水浴锅,金坛市医疗仪器厂;塞多利斯200S电子分析天平。比较金银花中绿原酸与木犀草苷的醇提、水提工艺;[15]1.3实验方法何小珍等人采用正交试验优化野菊花中绿原酸与[16]1.3.1绿原酸和木犀草苷含量的测定木犀草苷的超声提取条
5、件;Cui等人采用响应面法1.3.1.1对照品溶液的制备仅对金银花中绿原酸的超声辅助提取进行了优化。精密称取绿原酸对照品48.3mg、木犀草苷对照但运用响应面法同时优化金银花中绿原酸和木犀草品1.5mg,分别用甲醇溶解并定容至50mL,制得质苷的提取工艺还未见报道。本实验采用HPLC法同量浓度为966μg/mL的绿原酸对照品溶液和30μg/时测定金银花中绿原酸与木犀草苷的含量,以两者得mL的木犀草苷对照品溶液。率为指标,通过Box-BehnkenDesign试验方案,运用1.3.1.2供试液制备响应面法优化提取工艺参数,得到了绿原酸和木犀草准确称取
6、金银花2g,按照要求加到50mL提取苷得率均高的最佳提取条件。溶剂中,在一定温度下提取一定时间,过滤。重复操第一作者:硕士研究生(罗磊副教授为通讯作者)。作一次,合并滤液并定容至100mL。量取5mL提取*国家自然科学基金项目(No.U1304330)液,8000r/min离心10min,经0.45μm微孔过滤膜收稿日期:2014-09-04,改回日期:2014-12-15过滤,HPLC测定提取液中绿原酸和木犀草苷含量。2015年第41卷第3期(总第327期)225食品与发酵工业FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIES[17-19
7、]1.3.1.3色谱条件面试验设计,因素水平编码如表2。流速:1mL/min;检测波长:327、350nm;柱温:表1试验方法编号表25℃;进样量10μL;流动相:A:1%磷酸溶液;B:1%Table1NumbertableoftestmethodsH3PO4-甲醇溶液(体积比=10∶90);梯度洗脱:0~25方法编号提取溶液提取条件~30min,30%~59%~100%B。170%甲醇70℃水浴浸提2次,1h/次1.3.1.4公式270%乙醇70℃水浴浸提2次,1h/次绿原酸和木犀草苷得率计算公式:370%乙醇30℃超声提取2次(135W、40k
8、Hz),1h/次4水30℃超声提取2次(135W、40kHz),1h/次m×V-4得率/%=×10×100(1)5水70℃
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