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1、西北大学学报(自然科学版)2005年8月,第35卷第4期,Aug.,2005,Vol.35,No.4JournalofNorthwestUniversity(NaturalScienceEdition)超声提取银杏外种皮中黄酮类物质工艺条件11211李稳宏,王锋,李多伟,高丽雅,韩枫(1.西北大学化工学院;2.西北大学生命科学学院,陕西西安710069)摘要:目的获得银杏外种皮中黄酮类物质提取的优化工艺条件。方法采用超声提取法从外种皮中提取黄酮类物质,高效液相色谱法测定提取物中黄酮含量。结果通过正交实验,得到提
2、取过程的优化工艺条件为时间30min,乙醇浓度70%(体积分数),固液配比8mL/g。其中,乙醇浓度对提取过程的影响最为显著。结论与传统方法相比,本方法具有省时、节能、提取率高的特点。关键词:银杏外种皮;超声提取;工艺条件;总黄酮中图分类号:TQ028.96文献标识码:A文章编号:10002274Ⅹ(2005)0420416203银杏(GinkgobilobaL)叶中的黄酮、黄酮醇、甙数)(体积比9∶1),流速1mL/min,柱温30℃±5℃。类、儿茶素类和双黄酮类化合物在医药、功能食品、2)工作曲线的制作:精
3、确称取芦丁对照品5[1,2]保健品和化妆品等行业的用途愈来愈广泛,因mg,甲醇溶解定容至10mL,用微量进样器分别吸取此,多年来人们对以银杏叶、果为原料,通过溶剂提对照溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,取、分离黄酮类化合物进行了较系统且深入的研9.0,10.0μL注入色谱仪,记录图谱的保留时间、峰[3～7]究。然而,对银杏外种皮的研究却涉及甚少。面积。用芦丁峰面积A对进样量V(μL)绘制工作6近年来,随着银杏种植业和加工业的迅速发展,在其曲线,其回归方程:A=1.10337×1
4、0V+加工过程中产生了大量废弃的外种皮。为消除银杏41498.84091,r=0.99869。峰面积与进样量的线外种皮中有毒成分对种植和加工地域造成的严重环性范围为1～10μL。境污染,作者对银杏外种皮中活性成分的分离纯化3)样品测定:为了使样品中黄酮类化合物的含[6]进行了研究。量在线性范围内,对样品溶液进行稀释。采用HPLC测得稀释液的面积,通过工作曲线查得稀释1实验部分液浓度,再经换算可求得原提取液中黄酮类物质的提取率。1.1材料与仪器1.3提取工艺过程银杏外种皮,江苏省泰兴市胡庄镇;乙醇,工业从天然植物
5、中提取活性成分的措施有机械搅级;乙酸、甲醇,分析纯;芸香叶苷(Rutin),纯度≥拌、超临界萃取等多种方法,超声提取是其中有效方[3]95%(质量分数),上海试剂二厂。法之一。其原理是由超声波发生器发出高频机超声波提取器,天津特纳科学仪器公司;高效液械振荡讯号传播到介质溶液中,在溶液中疏密相同相色谱仪(HPLC),美国Waters公司。地向前辐射,使液体流动而产生数以万计的微小气1.2分析方法泡,这些气泡在超声波纵向传播形成的负压区内形[5]实验中采用HPLC测定提取液中黄酮含量,成,生长,在正压区迅速闭合。在
6、这种“空化效应”分析方法如下:的过程中,气泡闭合可形成超过100MPa的瞬间高1)工作条件:反相色谱柱SymmetryC185μm压,这样连续不断产生的高压不断冲击天然植物颗4.6mm×150mm,流动相为甲醇∶5%乙酸(体积分粒表面,使植物颗粒表面及缝隙中可溶性活性成分收稿日期:2004203222基金项目:陕西省教育厅重大产业化培育基金资助项目(O4JC01)作者简介:李稳宏(19502),男,陕西西安人,西北大学教授,博士生导师,从事有机化工和精化工的研究。第4期李稳宏等:超声提取银杏外种皮中黄酮类物质工
7、艺条件—714—迅速溶出。同时,在提取液中还可通过强烈空化,使表1正交因素表植物细胞壁破裂而将细胞的内溶物释放到周围的提Tab.1Factorsoforthogonalexperiments取液中。本研究正是利用上述原理,设计了工艺流提取时间乙醇浓度固液比水平程,如图1所示。-1A/minB/%C/mL(g·次)精确称取经烘干、粉碎至直径为0.437mm的115604样品,在一定乙醇浓度、物料配比、提取时间下进行230706超声提取。一次滤饼经2次提取,二次滤饼进行3345808次提取,三次滤液用于重新加料时的
8、一次提取液。一次、二次滤液为提取物,合并后浓缩至体积≤252结果与讨论mL,再用甲醇将浓缩液定容至25mL,进行分析测定。在探讨了各单因素影响的基础上,为探讨各工实验中,首先对提取时间、固液配比和乙醇浓度艺参数相互交叉影响,实验中设计了3因素3水平进行单因素探索实验,在单因素实验的基础上通过正交实验,结果见表2。正交实验以确定优化的提取工艺条件,正交实验结果见表1。图1超声萃取外种皮中
