第卷第期北京化工大学学报子.pdf

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1、第卷第期北京化工大学学报,年子不同结构一取代硫代叮咤酮光敏性能的研究李晓娜张育川张默君郭东华北京化工大学材料科学与工程学院,北京、、一一摘要采用乌尔曼反应酸催化环化烷基化和硫代化四步反应路线合成了种不同结构的取代硫代叮咤酮,利用和分析手段表征了其结构,分光光度计的测定结果表明种硫代叮咤酮在可见光区都有较强。一,。、的吸收其中丙基硫代叮睫酮的吸收波长为与氢离子激光的主发射波长相匹配由硫代叮陡酮二苯基碘锚盐和活化剂组成的共引发体系使光聚合涂层的感度大大提高。关键词光敏性能一取代硫代叮咤酮氢离子激光中图分类号〔沁引言‘乌尔曼反应当今计算机直接制版技术的飞

2、速发展了门凡、刀、了一了价、卜介止丫】夕,夕、丫「少、丫、‘,、、对所用版材感度的要求越来越高印刷领域中为了,,,气少厂扩一叹气气卜提高版材的感度人们已作了大量的尝试然而由于二许多已知的光引发剂或光引发体系主要是由紫外光其中、、。活化的,这限制了众多光聚合引发体系的应用,因在装有回流冷凝管和温度计的烧瓶中加入,、此开发对可见光敏感的高感度的光聚合引发体系的邻氯苯甲酸、的芳胺、的缚。已成为当今研究的热点硫代叮咤酮是一种芳香酮,酸剂和的催化剂充分混合后加热回流,,类化合物其光谱吸收范围宽由紫外光区延伸到近一。除去未反应的原料,然后用盐酸沉出反应,的可见

3、光区有望作为可见光聚合引发体系产物,过滤得到灰白色粗品。用醇一水混合物重结。中的增感剂为寻求与氢离子激光输出波长相匹配,一。晶得到纯的梭酸二苯胺衍生物的硫代叮咤酮增感剂并提高光聚合引发体系的涂层环化反应感度,笔者合成了一类新型的增感剂即一取代的硫。代叮陡酮并讨论了其中取代基的性质和位置对其可创一、。与眺见光谱光分解速率和涂层感度的影响以实验部分将一梭酸二苯胺衍生物溶于浓硫主要试剂及分析仪器,,,酸中加热巧然后将反应溶液注入水中产物,所用试剂除邻氯苯甲酸为工业品外其余均为,、、。析出过滤水洗重结晶得到叮睫酮。一型色谱质谱仪一,市售分析纯或化学纯质谱由

4、,烷基化反应,一测定红外光谱由光谱仪‘。测定、碱上有取代基的硫代叮咤酮的合成““以十“一协比声夕一勺人根据如下反应路线合成出取代的硫代叮咤浏一一收稿日期其中’、吼、。基金项目国家自然科学基金资助项目将叮咤酮、丁酮、,的第一作者女,年生,硕士生水溶液和相转移催化剂加入三口瓶第期李晓娜等不同结构一取代硫代叮吮酮光敏性能的研究,,、、中水浴加热搅拌状态下逐滴加入烷基化试涂层感光性能的刚定将预聚物单体光,、,剂反应后将所得混合物注入热水中沉淀析出引发剂活化剂等按一定比例溶于溶剂中所制得的,、、,一。,产物过滤洗涤供干得到取代的叮陡酮感光液涂布于经阳极氧化带

5、有砂目的铝基片上硫代化反应℃烘干,用灯通过灰梯尺对基片上的涂层曝‘‘光,然后用质量分数为的溶液显影,众爷森平‘’‘,经水洗干燥后在基片上得到与灰梯尺相对应的一卜旦些竺厂丫丫询厂丫丫为,、洲尸残留涂膜的级数用残留在基片上的涂膜级数表、场。、。】示相对感度将一取代的叮吮酮和混合,结果与讨论水浴加热到℃,反应后将产物倒入一取代硫代咤酮的结构表征冰一水混合物中,溶液呈桔黄色,滴加的硫,,、、合成的种上有取代基的不同硫代叮咤酮代硫酸钠溶液立即有砖红色产物析出过滤洗涤的具体结构以及用红外光谱和质谱分析所得的数据,一。用苯重结晶得到目标产物取代的硫代叮陡酮。,如

6、表所示以合成出的编号为的物质为例·性能测定。、、一’谱图中波数为一一是苯环的一紫外可见吸收光谱的刚定将合成得到的,一‘骨架伸缩振动吸收峰为芳烃碳氢键弯曲硫代叮陡酮溶于乙二醇独甲醚溶液,用一紫,。一‘振动峰由此可确定苯环结构和外一可见分光光度计测定吸收光谱。一‘分别为碳硫双键的特征伸缩振动和弯曲振动’光分解速率的测定配制义吸收峰,可确定碳硫双键的存在再由图质核比的硫代叮咤酮的乙二醇独甲醚溶液,用灯定时为处的分子离子峰可进一步确定合成出曝光,在一一可见分光光度计中测定不同紫外一。的产物即为目标产物苯基硫代叮吮酮由表曝光时间下可见光区最大吸收峰的吸光度,

7、计算得中的数据可分别表征出合成的物质为相应的结构式。到光分解速率常数。所示的目标产物表一取代硫代叮吮酮的结构及分析数据邓一测定结果编号硫代叮咤酮、丫介丫、勺”、、,,份,份,占,、,。舀份肠、、,份,,,,占,于,卜。、、份,、形卜丫、护、、,“”、址,于鸣份人八夕占于,占卜北京化工大学学报年续表测定结果编号硫代叮陡酮、一一司八、,,,酬,份占,。一,、占、、,〔,〔一、,,酬占于于,〔一,占·取代硫代叮咤酮的性能分解速率常数和相对感度如表所示。不同结构的一取代硫代叮咤酮的光谱特性、光表一取代硫代叮陡酮的性能一光谱数据光分解速率相对感度编号硫代叮吮

8、酮一·。一走入八留膜级数其中又、表示在可见光区的最大吸收波长,。、表示可见光区的最大吸收波长处的摩尔消光系数。,由表可知程