尿素锌的制备工艺条件研究.pdf

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第41卷第11期化工技术与开发V01．4lNo．112012年I1月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryNOV．2012尿素锌的制备工艺条件研究蔡敏(广西现代职业技术学院资源工程系，广西河池547000)摘要：以尿素和七水硫酸锌为原料进行反应，制备出了粒状复合肥尿素锌。考察了尿素与硫酸锌物质的量比、反应温度、反应时间和硫酸锌浓度对尿素锌产率的影响，得出适宜的工艺条件为：n(尿素)：n(硫酸锌)=6：1(物质的量比)，反应温度80℃，反应时间40rain，硫酸锌的质量浓度为5％，在此条件下，尿素锌的产率达到72．34％。关键词：尿素；尿素锌；制备中图分类号：TQ444文献标识码：A文章编号：1671—9905(zo12)11-0024-03尿素锌作为一种含锌元素的复合肥，适用范围止蒸浓，此时，有大量的白色固体析出。取出烧杯冷广，保存期长，贮运安全无毒害，有机化后有利于作却至室温，真空过滤得到白色固体即产品。在恒温物直接吸收，可提供作物生长必需的锌元素，广泛用烘箱中干燥后称量产品的质量，计算并分析产品中于缺锌地区栽培嗜锌作物，能有效补充土壤缺锌和锌含量，最后计算出尿素锌的产率。作物缺锌状况，使作物根多粗壮、茎粗叶大、穗大粒2实验结果与测定满。施用时既可作基肥，又可作叶面喷施，可大大简化氮锌混合施肥技术，是能使作物获得明显增产效2．1原理果的优良肥料。含锌尿素试样与亚硝酸反应，生成二氧化碳和尿素锌的生产方法主要有散混法、散混涂粘法氮气，剩余部分即锌的可溶性无机物，可往其中加和粒状复合法3种。其中粒状复合法工艺简单，设入乙酸．乙酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用备数量少，成本相对较低。本研究采用粒状复合法EDTA标准溶液进行滴定。反应如下：制备尿素锌，并研究了物料配比、反应温度、反应时CO(NH2)+2NaNO2+H2SO4Na2S04+2N2T+CO2T+3H20间、反应物浓度对产率的影响。Zn+H_-_+ZnY一+2H2．2滴定方法1实验部分称取尿素锌试样约lg于250mL的锥形瓶中，1．1主要试剂与仪器先加入25％NaNO，溶液6mL，再缓慢加入200g·L『尿素、七水硫酸锌、乙二胺四乙酸二钠、亚硝酸H2sO溶液8mL，待棕黄色气体散尽，振荡至无气泡钠、硫酸、无水乙醇、二甲酚橙、氧化锌(均为分析产生，再用蒸馏水稀释至50mL，加入lOOg·NaOH纯)。溶液4mL，以及乙酸一乙酸钠缓冲溶液6mL。往其中电动搅拌机、恒温烘干箱、恒温水浴锅、真空抽滴加5％二甲酚橙指示剂23滴，最后用0．05tool·L滤机。EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色至亮黄色为终1．2实验步骤点。试样中的zn含量计算如下：在250mL的烧杯中，加入一定量的硫酸锌并加1(Zn)／％=0．06538×(C×V／G)×100％适量水溶解，另取一个烧杯加一定量的尿素加水溶式中：C一滴定时EDTAJf~准溶液的浓度，mol·L-；解。待两者溶解完全后混合均匀，将烧杯置于恒温一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；水浴锅中，在设定温度下搅拌反应一段时间。然后G一试样的质量，g：加热升温至96℃左右进行浓缩，约2h后逐渐析出0．06538一与1．00mLEDTA标准溶液相当的白色的固体。当浓缩到体积约为原体积的1／3时停以g表示的锌的质量。收稿日期：2012-08—27 第11期蔡敏：尿素锌的制备工艺条件研究3结果与分析3．1物料配比对产率的影响分别称取l4．3g七水硫酸锌和一定量的尿素，用蒸馏水配成溶液。恒定其它条件，只改变尿素和硫酸锌的物质的量比，考察物质的量比对尿素锌产品产率的影响，结果见图1。由图1可知随着尿素与硫酸锌的物质的量的增大，尿素锌的产率先逐渐增大，当物质的量比为6：1时产率达到最大值48．57％，然后开始降低。反应温度／℃通过实验结果得知反应的最佳物料配比为，z(尿图2反应温度对尿素锌产率的影响素)：n(硫酸锌)=6：1，此时所得到的产率最高，产物含锌量最大，结合结构化学理论推测可知产物的结构应为Zn[CO(NH)]6SO。反应时间／min图3反应时间对尿素锌产率的影响3-4反应物浓度对产率的影响n(尿素)／n(硫酸锌)图1尿素锌与硫酸锌的物质的量比对产率的影响固定n(尿素)：n(硫酸锌)=6：1，反应温度80℃，反应时间40min，考察七水硫酸锌与混合液质3．2反应温度对产率的影响量之比(m／m)对尿素锌产率的影响。由图4可知，把尿素溶液缓慢加人到硫酸锌溶液中，维持n随着硫酸锌浓度的不断增加，尿素锌产品的产率总(尿素)：n(硫酸锌)=6：1，研究反应温度对产率的趋势是先增加后减小，当W(硫酸锌)：5％时产的影响，搅拌反应40min，考察反应温度对尿素锌产率达到最大值72．89％。率的影响，实验结果见图2。随着温度的升高，尿素锌产率先减后增，至80℃时达到最大值48．67％然后又降低。这时温度过高容易导致已经生成的产物发生部分分解而导致产率降低。因此反应的最佳温度选择为8O℃。＼褂3I3反应时间对产率的影响+L固定n(尿素)：，z(硫酸锌)=6：1，考察反应时间对尿素锌产率的影响。如图3，随着反应时间的延长，尿素锌产率总的趋势是增加，但只有在反应时间40min时得到的产率最大，达到38．87％。这可能是因为尿素锌在溶液中的时间太长而发生缓慢分W(硫酸锌)／％解反而使产率有所降低。图4反应物浓度对尿素锌产率的影响 化工技术与开发第41卷4结论参考文献：【1】吴树华．尿素工艺技改生产聚肽螯合钾含锌尿素【J1．化尿素锌是直接以尿素为配体，锌为中心原子，在工设计通讯，2012，38(1)：63—64．强配位条件下反应、结晶、分离得到的一种配合型【2】田树盛．尿素锌中缩二脲质量分数的测定『J1．北京服装复合肥。通过对尿素锌合成工艺的研究结合线图可学院学报(自然科学版)，2001，21(2)：26．29．看出，当制备工艺条件为：n(尿素)：n(硫酸锌)【3】邵琼．锌的精细化工产品开发趋势及制备方法【C1．2003=6：1，反应温度8O℃，反应时间40min，硫酸锌的质年中国化工学会无机盐学术年会【A】，2003．量浓度为5％时合成的尿素锌产率达到72．89％。StudyonPreparationTechnologicalConditionsforZinc—UreaCAIMin(DepartmentofResourcesEngineering，GuangxiModemVocationalTechnologyCollege，Hechi547000，China)Abstract：Thegranularcompoundfertilizer，zinc—urea，waspreparedwithureaandzincsulfateheptahydrateasthereactionmateriais．Theefectsofmolarratioofureatozincsulfate，reactiontemperature，reactiontimeandtheconcen~ationofzincsuifateontheyieidofzinc—ureawereinvestigated．Thesuitabletechnologicalconditionswere：molarratioofurea／zincsulfatewas6：1，reactiontemperature80℃．time40minandmasspercentofzincsulfate5％．Theyieidofzinc—ureaundertheseconditionsreached72．34％．Keywords：urea；zinc-urea；preparation(上接第13页)半球发射率≥0．80。太阳光反射比和半球发射率是拟太阳光照射下比空白箱箱体内温度低9．5oC；比反射隔热保温涂料的基本特性，这2个指标的高低没涂刷反射隔热涂料的彩钢瓦面单车顶棚背面下温将决定涂料的整体反射隔热保温效果『4]。检验结果度低l4．4。以上结果说明所制备的热固型反射说明所制备的热固型反射隔热涂料完全达到国家和隔热涂料具有明显的隔热保温效果建设部对发射隔热涂料的要求标准。(3)热固型反射隔热涂料比水性反射隔热涂料一次性投人成本高一些，但其使用寿命长，超耐久4结论性，对于不便于维修和保养的高层或超高层建筑的(1)所制备的热固型反射隔热涂料是溶剂型外墙隔热保温具有重要的意义。外墙涂料的优等品，同时完全达到国家和建设部参考文献：对反射隔热涂料的要求标准：太阳光反射比(白色)【1】边蕴静．氟碳树脂涂料fJ]．中国涂料，2006(6)：22．26．≥0．85，半球发射率≥O．87，隔热温差为12~C，隔热【2】杨启如，叶发银，吴培，等．无毒型低表面能海洋防污涂料的研制IJJ．材料保护，2007，40(7)：32．35．温差衰减(白色)为4℃。【3]孙明杰．太阳热反射隔热涂料的研究[D]．北京：北京化(2)自然太阳光照射下，1h内，在其他条件相同工大学，2010．情况下，喷涂反射隔热涂料比空白箱箱体内温度低【4】林宜益．建筑反射隔热涂料的标准及应用探讨【J]．中国7．4~C；比喷涂普通涂料箱箱体内温度低3．0~C；模涂料，2011，26(7)：15．18．ManufactureandStudyonThermosettingSolarHeatReflectingandInsulationCoatingYUYuant．YUNing-jiai。LIZu∞，CHENGui—rongJ(1．NanningJinshuanglongPaintCompanyLimited，Nanning530007，China；2．GuangxiConstructionEngineeringQualityInspec—tionCenter,Nanning530011，China；3．NanningZhenningDevelopmentLimitedLiabilityCompany,Nanning530022，China)Abstracts：Anewkindofthermosettingsolarheatreflectingandinsulationcoatinghadbeenworkedout．Thiscoatingmeettherequirementsofsuperioronesinsolventcoating，andfullymeetthestandardofstateandministryofconstructionforbuildingssolarheatreflectingandinsulationcoating．Innaturalsunlightorsimulatedsunlight，thiskindofsolarheatreflectingandinsulationcoatingallhadobviousefectonheatinsulationandheatpreservation．Theresultsshowedthatitwasanewtypeoflightbuildingenergy—savingmaterials．Keywords：thermosettingsolarheatreflectingandinsulationcoating；fluorocarbonresin；temperaturedifferencesunderheatinsulation；buildingenergy，saving