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1、第41卷第11期化工技术与开发V01.4lNo.112012年I1月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryNOV.2012尿素锌的制备工艺条件研究蔡敏(广西现代职业技术学院资源工程系,广西河池547000)摘要:以尿素和七水硫酸锌为原料进行反应,制备出了粒状复合肥尿素锌。考察了尿素与硫酸锌物质的量比、反应温度、反应时间和硫酸锌浓度对尿素锌产率的影响,得出适宜的工艺条件为:n(尿素):n(硫酸锌)=6:1(物质的量比),反应温度80℃,反应时间40rain,硫酸锌的质量浓度为5%,在此条件下,尿素锌的产率达到72.34%。关键词:尿素
2、;尿素锌;制备中图分类号:TQ444文献标识码:A文章编号:1671—9905(zo12)11-0024-03尿素锌作为一种含锌元素的复合肥,适用范围止蒸浓,此时,有大量的白色固体析出。取出烧杯冷广,保存期长,贮运安全无毒害,有机化后有利于作却至室温,真空过滤得到白色固体即产品。在恒温物直接吸收,可提供作物生长必需的锌元素,广泛用烘箱中干燥后称量产品的质量,计算并分析产品中于缺锌地区栽培嗜锌作物,能有效补充土壤缺锌和锌含量,最后计算出尿素锌的产率。作物缺锌状况,使作物根多粗壮、茎粗叶大、穗大粒2实验结果与测定满。施用时既可作基肥,又可作叶面喷施,可大大简化氮锌混合施肥技术,
3、是能使作物获得明显增产效2.1原理果的优良肥料。含锌尿素试样与亚硝酸反应,生成二氧化碳和尿素锌的生产方法主要有散混法、散混涂粘法氮气,剩余部分即锌的可溶性无机物,可往其中加和粒状复合法3种。其中粒状复合法工艺简单,设入乙酸.乙酸钠缓冲溶液,以二甲酚橙为指示剂,用备数量少,成本相对较低。本研究采用粒状复合法EDTA标准溶液进行滴定。反应如下:制备尿素锌,并研究了物料配比、反应温度、反应时CO(NH2)+2NaNO2+H2SO4Na2S04+2N2T+CO2T+3H20间、反应物浓度对产率的影响。Zn+H_-_+ZnY一+2H2.2滴定方法1实验部分称取尿素锌试样约lg于250
4、mL的锥形瓶中,1.1主要试剂与仪器先加入25%NaNO,溶液6mL,再缓慢加入200g·L『尿素、七水硫酸锌、乙二胺四乙酸二钠、亚硝酸H2sO溶液8mL,待棕黄色气体散尽,振荡至无气泡钠、硫酸、无水乙醇、二甲酚橙、氧化锌(均为分析产生,再用蒸馏水稀释至50mL,加入lOOg·NaOH纯)。溶液4mL,以及乙酸一乙酸钠缓冲溶液6mL。往其中电动搅拌机、恒温烘干箱、恒温水浴锅、真空抽滴加5%二甲酚橙指示剂23滴,最后用0.05tool·L滤机。EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色至亮黄色为终1.2实验步骤点。试样中的zn含量计算如下:在250mL的烧杯中,加入一定量的硫酸锌并加
5、1(Zn)/%=0.06538×(C×V/G)×100%适量水溶解,另取一个烧杯加一定量的尿素加水溶式中:C一滴定时EDTAJf~准溶液的浓度,mol·L-;解。待两者溶解完全后混合均匀,将烧杯置于恒温一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;水浴锅中,在设定温度下搅拌反应一段时间。然后G一试样的质量,g:加热升温至96℃左右进行浓缩,约2h后逐渐析出0.06538一与1.00mLEDTA标准溶液相当的白色的固体。当浓缩到体积约为原体积的1/3时停以g表示的锌的质量。收稿日期:2012-08—27第11期蔡敏:尿素锌的制备工艺条件研究3结果与分析3.1物料配比对产率的影响分
6、别称取l4.3g七水硫酸锌和一定量的尿素,用蒸馏水配成溶液。恒定其它条件,只改变尿素和硫酸锌的物质的量比,考察物质的量比对尿素锌产品产率的影响,结果见图1。由图1可知随着尿素与硫酸锌的物质的量的增大,尿素锌的产率先逐渐增大,当物质的量比为6:1时产率达到最大值48.57%,然后开始降低。反应温度/℃通过实验结果得知反应的最佳物料配比为,z(尿图2反应温度对尿素锌产率的影响素):n(硫酸锌)=6:1,此时所得到的产率最高,产物含锌量最大,结合结构化学理论推测可知产物的结构应为Zn[CO(NH)]6SO。反应时间/min图3反应时间对尿素锌产率的影响3-4反应物浓度对产率的影响
7、n(尿素)/n(硫酸锌)图1尿素锌与硫酸锌的物质的量比对产率的影响固定n(尿素):n(硫酸锌)=6:1,反应温度80℃,反应时间40min,考察七水硫酸锌与混合液质3.2反应温度对产率的影响量之比(m/m)对尿素锌产率的影响。由图4可知,把尿素溶液缓慢加人到硫酸锌溶液中,维持n随着硫酸锌浓度的不断增加,尿素锌产品的产率总(尿素):n(硫酸锌)=6:1,研究反应温度对产率的趋势是先增加后减小,当W(硫酸锌):5%时产的影响,搅拌反应40min,考察反应温度对尿素锌产率达到最大值72.89%。率的影响,实验结果见图2。
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