基于氨配合法制备活性氧化锌工艺条件研究

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1、郑州大学硕士学位论文氨配合法制备活性氧化锌工艺条件研究姓名：赵明蕊申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：曾之平20040515郑州人学硕士学位论文摘要活性氧化锌是重要的无机化工原料，广泛应用于橡胶、涂料、化工、陶瓷、医药、玻璃、肥料、电子等行业。同时，氧化锌作为一种用途广泛的传统功能材料，具有独特的物理、化学性能，被广泛应用于变阻器、气体敏感材料、透明导电材料以及光子材料等重要领域。随着工业的发展，对活性氧化锌的需求日益增加，因此，氧化锌的研究一直受到人们的关注。目前，国内外对氧化锌的研究倾向于具有高活性的纳米氧化锌。我国传统的氧化锌生产方法主要是酸浸法和氨

2、配合法。酸浸法工艺复杂、废水量大、污染严重、成本高，所以有逐渐被氨配合法取代的趋势。氨配合法制活性氧化锌研究较多，且多倾向于将中间体碱式碳酸锌描述为ZnC03·Zn(OH)e，对中间体的鉴定和表征缺乏有说服力的证据。本次研究选用的是氧化锌厂的烟道灰，所以如何将烟道灰回收利用，变废为宝，减少环境污染，同时提高烟道灰的浸取率，生产出活性氧化锌是我们本次研究的关键。本文选用搅拌速度、氨水用量、反应时间、碳酸氢铵用量、过氧化氢用量、反应温度等因素进行正交试验，以浸取率为考察对象，对影响浸取率高低的因素进行考察，确定出了主要的影响因素，并在此基础上对一些重要的影响因素进行

3、了单因素优化实验，得出了浸取率最高时的工艺条件。实验结果表明：反应温度为328—333K，反应时间l_5—2小时，氨水用量为130—140毫升，碳酸氢铵用量与氨水用量之比为5，过氧化氢用量为5-6毫升时，浸取烟道灰所得到的浸取率最高，为91．58％。用搅拌速度、反应时间、氨水用量、碳酸氢铵用量、过氧化氢用量五因素为输入，浸取率为输出，建立浸取率的人工神经网络模型，采用误差反向传播算法，对实验数据进行处理和预测，20个训练集样本和5个预测集样本的模型计算值与实验值相比较，总的平均相对误差分别为7．8％和5．2％。结果表明：模型预测值与实验值一致，氧化锌的浸取率有一

4、定提高。对浸取液进行蒸氨处理，制得中间体碱式碳酸锌，再煅烧得氧化锌。本次实验选用含氧化锌的烟道灰与氨水和农用碳酸氢铵反应，制得中间体碱式碳酸锌。将所得中间体用热重分析仪进行热重分析、红外光谱扫描和X射线衍射，结果表明中间体碱式碳酸锌为Zn。(CO。)。(0H)。。将中间体碱式碳酸锌煅烧得氧化锌，用郑州大学硕士学位论文EDTA容量法测定氧化锌纯度，BET法测定比表面积，电镜扫描测定粒径，以确定氧化锌活性。结果表明：氧化锌含量为97．1％，比表面积平均大于50m2．g～，粒径为O．05—0．2舯，说明制得的氧化锌为活性氧化锌。实验还对中间体碱式碳酸锌烘焙煅烧反应过程

5、中温度对反应速率的影响进行初步探讨。用热分析仪测定碱式碳酸锌的热分解曲线利用多重速率扫描法对碱式碳酸锌分解过程进行简要分析，确定了煅烧分解的合适温度，并计算反应的活化能。实验表明：煅烧分解的合适温度为550K，不同计算方法所得反应活化能分别为129．8KJ．mol～、116．5KJ．mol～、136．68KJ．mol一。关键词：活性氧化锌：氨配合法：人工神经网络：比表面积II郑州I大学硕士学位论文AbstractActivatedzincoxideisasignificantinorganicchemicalmaterial，whichismainlyappli

6、edintheindustrialfieldsofrubber,pigment，chemical，china,medicine，glass，fertilizer,electricityandsoon．WiththedevelopmentofnationalindustryinChina，moreandmoreactivatedzincoxideisneeded．thus，manypeoplepaygreatattentiontothepreparationofit．Presentlythestudyofzincoxideattendedtoactivatedan

7、dnanozincoxideinandoutabroad．Therearetwomainbasicalpreparationmethodsofactivatedzincoxide．oneisacidleachingmethod；theotherisammoniacomplexmethod．Totheformer,it’sprocessiscomplex，it’scostisexpensive，whatmoreit’swasteisdifficulttodealwith．whilethelatter,it’sprocessissimple，andit’scosti

8、sratherlow．I