流化床制备包衣尿素微球的工艺研究.docx

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1、流化床制备包衣尿素微球的工艺研究研究表明,长期使用的传统速溶肥料可能会因土壤中盈余营养物质的流失而导致水体污染、土壤恶化以及对生物群落的潜在危害。其中大部分传统肥料颗粒在灌溉过程中由于溶解性差而致使养分不能被作物完全吸收。为了避免传统肥料的弊端,实现可持续高效利用,本文于拟研发一种新型缓释性包衣尿素肥料,提升尿素中N元素利用率,提高作物产量。本文采用流化床喷雾干燥包衣技术,分别以明胶、醇酸树脂、聚乙烯醇为包衣材料,以颗粒尿素为芯材制备包衣型缓释肥料。以产品的初溶率以及包膜量为考察指标,通过分别进行了单因素实验,正交试验和响应面试验,并得出了最优工艺条件,并考察在最优工艺条件下所制备样

2、品的养分释放速率变化趋势。借助于红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热重(TGA)等表征手段对包衣微球的结构、形貌及膜层的热稳定性进行分析和讨论。主要内容如下所示。(1)以天然高分子明胶为包衣材料,甘油为塑化剂,戊二醛为交联剂,硬脂酸镁为抗粘剂制备缓释肥。分别考察了明胶浓度、甘油用量、戊二醛浓度以及硬脂酸镁用量对产品初溶率和包膜量的影响。通过单因素实验和正交试验,得出最优工艺条件为明胶溶液浓度为5wt%,塑化剂甘油用量为15mL,交联剂戊二醛浓度为4wt%,抗粘剂硬脂酸镁的用量为10g,在此条件下所得产品的包膜量为6.43%,初溶率为9.71%,达到国家缓释肥料标准要求。FTIR结

3、果表明,明胶与戊二醛交联反应,产生了席夫碱结构;SEM结果显示,明胶膜层疏松多孔,膜层厚度为46.11μm。(2)以热固性树脂醇酸树脂为包衣材料,加入二氧化硅和甘油制备缓释肥。考察醇酸树脂浓度、二氧化硅用量、包埋温度、包埋时间对产品初溶率和包膜量的影响。通过单因素实验和正交优化试验,得出最优工艺条件为醇酸树脂浓度为12wt%,二氧化硅用量为6g,包埋温度为70℃,包埋时间为120min,所得产品的包膜量为8.75%,初溶率为7.80%,达到国家缓释肥料标准要求。FTIR结果表明,产品的特征峰与醇酸树脂的特征峰近乎相同,包衣过程为物理包埋法;SEM结果显示,微球表面光滑,结构致密,膜层

4、较均匀,膜层厚度为85.99μm。(3)以聚乙烯醇为包衣材料,加入羧甲基纤维素,并以戊二醛为交联剂制备缓释肥。考察聚乙烯醇浓度、羧甲基纤维素用量、戊二醛用量对产品初溶率和包膜量的影响。通过单因素实验和响应面试验,得出最优工艺条件为聚乙烯醇浓度为6.13wt%,羧甲基纤维素用量为3.06g,戊二醛用量为4.27mL,预测初溶率为6.46%。实际初溶率为6.23%,接近预测值。聚乙烯醇浓度为6.23wt%,羧甲基纤维素用量为3.08g,戊二醛用量为3.97mL,预测包膜量为9.91%,实际包膜量为9.73%,接近预测值。FTIR结果表明,膜层通过亲核加成等交联反应,形成了以缩醛结构为主的

5、较稳定结构;SEM结果表明,微球表面结构致密,成膜均匀,膜层厚度为65.88μm。对比上述包衣材料,明胶成本最为低廉,生物降解性最好;醇酸树脂热稳定性最好,产品缓释周期最长,能达到6d;聚乙烯醇包膜量最大,能达到9.73%,且流化床包衣效率最高。研究结果表明,产品的养分释放速率可以通过优化实验工艺条件进行适当调控。