《中成药分析实验》讲义

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1、《中成药分析实验》讲义实验一中成药综合分析中成药的分析包括真伪鉴别、杂质检查和化学成分的含量测定等内容，本实验将上述内容集成在一起，对某一中成药进行全面的分析，通过本实验，使学生对中成药分析的全貌有全面的了解。综合分析（一）牛黄解毒片中的鉴别一、实验目的与要求1、掌握中成药常用鉴别方法。2、掌握TLC鉴别方法。二、实验原理利用理化方法（化学显色反应、色谱法）鉴别中成药制剂牛黄解毒片的处方组成。三、仪器与试药1、薄层展开缸2、薄层层析用硅胶G3、1%香草醛硫酸溶液4、1%三氯化铁乙醇溶液5、黄芩苷对照品6、乙醚、盐酸、乙酸乙酯、丁酮、甲酸均为分析纯四

2、、实验内容1、薄层板的制备2、取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。3、取本品4片，研细，置三角烧瓶中，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节pH值至2～13，加乙酸乙酯30ml提取，分取乙酸乙醋液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含

3、4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙醋-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。五、思考题1、中药制剂鉴别项目选择的一般原则。2、薄层鉴别中为何选择黄芩苷对照品。3、薄层板制备参见2005《中国药典》附录综合分析（二）牛黄解毒片中重金属和砷盐的检查一、实验目的与要求1、掌握中成药炽灼的基本方法和操作。2、掌握中成药中重金属和砷盐检查的原理和测定方法。二、实验原理重金属和砷盐是中成药中的主要杂质，他们的限量是中成药制剂

4、常规检查项目，一般采用目视比色法，以肉眼直接观察供试品溶液与对照品溶液颜色的深浅，判断样品样品所含杂质是否超出限量。重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属杂质。pH3-3.5时与硫代乙酰胺反应的金属离子:Ag+、As3+、As5+、Bi3＋、Cu2+、Cd2+、Co2+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Sb3+、Sn2+、Sn4+等。碱性条件下与硫化钠反应的金属离子包括：Bi3＋、Cu2+、Cd2+、Co2+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+等。通常以Pb2+离子为代表。反应如下：在酸性溶液中CH3CSNH2+H2

5、OCH3CONH2+H2SPb2+＋H2SPbS↓(黑色)＋2H+Pb2+＋Na2SPbS↓(黑色)＋2Na+2AsO33-+3Zn+9H+AsH3↑+3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr22HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+3HgBr23HBr+AsH(HgBr)3(棕色)五价砷生成AsH3的反应速度比三价砷速度慢,加入KI和酸性SnCl2使五价砷还原为三价砷后再与活泼氢反应,以增大AsH3的生成速度。KI氧化生成的I2以SnCl2还原，使溶液中维持足够的KI。三、仪器与试药1、电炉、马福炉、水浴锅2、古蔡氏法测砷装置3、标准铅溶

6、液（10），标准砷溶液（1）四、实验内容1、重金属检查（1）取本品8片，研细，取1.0g置于坩埚中，称定重量，在电炉上缓缓加热至冒白烟（不得有明火），放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使润湿，低温加热至硫酸蒸气除尽，放冷，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，移至马福炉中在500～600℃炽灼1h。放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，加酚酞指示剂一滴，滴加氨试液至酚酞指示剂刚呈粉红色，加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热使溶解，转入纳氏比色管中，加水稀释至25ml，作为供试品比色管。（2）另取配制供试品溶液的试剂，置坩埚

7、中蒸干，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml、水15ml，微热使溶解，转入纳氏比色管中，加入标准铅溶液2ml，加水稀释至25ml，作为对照品比色管。（3）在供试品和对照品比色管中，分别加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上至下透视，样品管颜色与对照品管比较，不得更深。2、砷盐检查（古蔡氏法）（1）测试前，先于导气管中装入醋酸铅棉花约60mg（高度60-80mm），然后于其顶端装入一片溴化汞试纸。3（2）标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置检砷瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加入碘化钾试液2ml和酸性氯化亚锡试液5滴，

8、在室温放置10min后，加锌粒2g，立即将导气管密塞于检砷瓶上。将检砷瓶置于25～40℃水浴中反应45min，取出溴化汞试