分析实验讲义

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1、一、半机械加码电光分析天平的结构分析天平是分析工作屮最基木的仪器之一。分析天平的种类很多,如空气阻尼分析天平、半机械加码电光分析天平、全机械加码电光分析天平等C这些天平虽在结构和使用方法上有所不同,但都是根据杠杆原理制成的。下而着重介绍实验室最常用的半机械加码电光分析天平。半机械加码电光分析天平的结构如图6。图6半机械加码电光分析天平1横梁2平衡螺丝3吊耳4指针5支点刀6框罩7圈码8指数盘9承重刀10支架11阻尼内筒12投影屏13称盘14盘托15螺旋脚16垫脚17开关旋钮(升降枢)18微动调节杆天平

2、横梁是天平的主要部件,用铜合金制成。横梁上装冇三个三棱形的玛瑙刀,其中一个在屮间,刀口向下,称为点支刀;另两个等距离地分别安装在横梁两端,刀I」向上,称为承重刀。三个刀口的棱边完全平行,并处于同一水平面上。玛瑙刀口锋利程度肓接彫响天平灵敏程度,帮应特别注意保护刀口。在不使用或加减物体和加减祛码时,必须利用升降旋钮将天平横梁托起,使玛瑙刀口和平板脱开。为了提高称最速度,在两个称盘上方装有空气阻尼器(由铝制圆筒形套盒组成)。外盒固定在天平支柱上,内盒比外盒略小,套入外盒中,倒覆悬挂在吊耳下面,两盒间隙均

3、匀,没有辭擦。当启动天平时,内盒能自由地上下移动,利用盒内的空气阻力产生阻尼作用,以减少横梁停摆时间,从而迅速静止,提高工效。电光天平的另一重要部件是光学投影读数装置,如图7。光源发出的光经聚光管聚光后,照在指针下端的透明缩微标尺上,再经过放大镜筒(物镜筒)放大,由反射镜反射到投影屏光屏,可清晰方便地读出10mg以下的数值。每台天平另附有一盒配套的舷码,lg以上弦码用不锈钢制成,按固定位置有规则地装在里面。10~990mg用圈码,圈码悬挂在天平的右上方,通过转动指数盘来加减圈码。(二)称量方法与操作

4、步骤分析天平称量一般采川直接称量法或递减称量法。前者川于称取不吸水、在空气小性质稳定的试样。称量时将试样放在已知质量的干净且干燥的容器中,一次称取一定量的试样。后者多用于称取易吸水,易氧化或易与C02反应的物质。称量前先将较多的试样装入称量瓶中,准确称虽:,然后倒出一部分试样后再称量,两次称量的质量Z差即为倾出的试样质量。此外,递减法也适用于连续称取儿份试样。半机械加码电光分析犬平是精密仪器,称量时应仔细认真,具休操作步骤如F:1.称量前检查(三查一调)将天平防尘罩取下,折叠整齐放在天平盒顶部。杳:

5、天平是否水平,如不水平可通过转动天平盒下方、左右两个螺旋脚调平。查:指数盘是否在“0.00”处,圈码是否挂好,弦码盒内他码、银子是否齐全。查:天平横梁、吊耳位置是否正常;两盘是否干净,不然需用小毛刷清扫。调:零点调节。接通电源,旋动升降旋钮慢慢开启天平,这时可看到缩微标尺的投影在光屏上移动,当投影稳定后,如光屏上的标与投影(标尺)上的0刻度不重合,偏离较小吋,可拨动犬平底板卜•面的微动调节杆,移动光屏的位直,使具重合,这时零点即调好(若偏离较大,调屏不能解决,则需先适当调节天平横梁上左边的平衡螺丝,

6、再用微动调节杆调好)。2.称量分析天平只有经称前检查和调零后才可使用。其加码原则为:先大后小,折半添加。(1)成克祛码的确定:打开天平左侧门,将被称物放在天平左盘中心,关闭天平左侧门。打开天平右侧门,将其在托盘天平上粗称数相当的成克的舷码用银子夹取放在天平右盘中心,以克为单位的祛-码一般即可确定。(2)克以内祛码的确定:克以内的需加圈码,即通过转动指数盘的外圈和内圈完成。①指数盘外圈(100~900mg)的确定:首先转动外层指数盘,先加500mg,半开旋钮,如光屏上标尺迅速左移,表示所加確码轻了,关

7、上升降旋旋。改加SOOmg,如光屏上标尺右移,表示所加祛码重了,关上升降旋钮。改加600mg,如光屏上标尺左移,表示所加祛码轻了,关上升降旋钮。改加700mg,如光屏上标尺右移,表示所加祛码重了。这表明所加祛码的质量就在600-«700mgo将外层指数盘拨回600mg,此时外圈即确定。②指数盘内圈(10〜9Omg)的确定:再转动内层指数盘,先加50mg,如光屏上标尺右移,表示的加祛码重了,关上升降旋钮。改加30mg,如光屏上标尺左移,表示所加祛码轻了,关上升降旋钮。改加40mg,如光屏上标尺左移,表

8、示所加祛码轻了。这表明所加祛码的质量应在40〜50mg,此时内圈即确定。③光屏读数(lOmg以内)的确定:内圈确定后,将升降旋钮缓缓全开,此时光屏上标尺移动缓慢,待光屏上标尺稳定后即可从光屏上读出10mg以内的数值(标尺上1小格为O.lmg,不足1小格时采用“四舍五入")。(3)质屋的确定:如右盘放置祛码为26g,光屏上标尺稳定后指数盘和光屏上如图8所示,则该被称量物的质量是:右盘舷码读数26.g指数盘读数0.640g光屏读数0.0016g26.6416g即:被称物的

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