壳聚糖碱液法制作工艺的优化试验.pdf

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1、第38卷第6期化工技术与开发V01．38No．62009年6月TechnolQg)，&De、l0pment0fCherIlica1Indus廿yJun．2009壳聚糖碱液法制作工艺的优化试验颜慧，一，刘方2(1．扬州市水产生产技术指导站，江苏扬州225o03；2．盐城工学院，江苏盐城224oO1)摘要：以天然虾壳为原料，对碱液法制备甲壳素、壳聚糖的工艺进行了优化试验。结果表明，二次酸碱法反应制备甲壳素的常规工艺中盐酸的使用浓度为3％～8％，在此范围盐酸使用浓度愈高甲壳素的品质越好；在壳聚糖的制作过程中，当反应温度为10o℃，反应时间为8h，氢氧化钠溶液浓度为6o％

2、时，得出的壳聚糖产品脱乙酰度高。．关键词：甲壳素；壳聚糖；脱乙酰化中图分类号：o636．1文献标识码：A文章编号：1671—99o5(2oo9)06一oo17_o3甲壳素，又名甲壳质、几丁质、壳多糖、聚乙酰氨1．2工艺流程图基葡萄糖，化学名为(1，4)聚一2一乙酰氨基一2一脱氧．I)-工艺流程图如图2所示。葡萄糖(结构式见图1)，广泛存在于节足动物类(蜘蛛、螃蟹、虾等)的翅膀或外壳中，也存在于真菌和藻类的细胞壁中，每年其生物合成约为100亿t，是地球上第二大再生资源，是一种取之不尽、用之不竭的自然资源。其具有良好的生物相溶性，日益引起人们的关注。但其化学性质不活泼

3、，不溶于水和弱酸性溶液，所以应用有限。壳聚糖是甲壳素的脱乙酰想一I’--—．—．．．．．．．．．．—，I化产物，化学名为(1，4)聚一2一氨基2脱氧一I)-葡萄糖图2工艺流程图(结构式见图2)，与甲壳素相比，其化学性质较活1．3甲壳素的制备泼，溶解性大为改善，因而其广泛应用于医药工业、1．3．1甲壳素的制备方法(2J食品工业、轻纺工业、农业等方面【1]。本文利用废取100g经处理的干虾壳在5o0n1L烧杯中，用弃的虾壳，制备了甲壳素，对甲壳素进行脱乙酰，制盐酸溶液300mL室温下浸泡，洗至中性，再用氢氧得了壳聚糖，并且对其生产工艺进行优化试验，对壳化钠溶液10om

4、L在加热条件下搅拌反应，然后同聚糖的化学改性研究做了初步工作。上法对其进行二次浸酸、碱煮，最后水洗后用3％的草酸溶液还原，洗至中固性，干燥，得到片状甲壳素。实验中，采用了“二次酸碱法”【3l，其工艺过程为：酸一碱一酸一碱。第1次酸除蛋白使用的盐酸甲N壳】素)(]CH3nNH2壳聚糖n为前一轮中第2次浸酸回收的酸液，第1次使用的碱液为前一轮中第2次碱除蛋白后回收的碱液。图1甲壳素与壳聚糖结构1．3．2盐酸浓度的选择1材料和方法将原料虾壳分别浸泡于300mL的浓度为3％、1．1原料5％、8％的盐酸溶液中，充分浸没，按照工艺条件进行2次除钙质处理，观察盐酸浓度对除钙质的

5、影响。克氏鳌虾壳来于盐城地区，洗净，晒干；试验所1．3．3其他工艺条件的选择用试剂均为分析纯。作者简介：颜慧(1980一)，女，江苏邗江人，助理工程师；从事水产品与养殖环境检测工作。E—n1ail：yzscyh@163．∞m通讯作者：刘方，男，江苏盐城人，副教授；从事材料工程教学与研究工作研究。通讯地址：江苏省盐城工学院材料工程系，邮编：224001收稿日期：2009—02—0418化工技术与开发第38卷氢氧化钠的浓度选用5％，碱除蛋白的温度为酰度(D．D)的影响，脱乙酰度的测定采用了较简便95℃。每次除蛋白的时间为2h。的酸碱滴定法[5l。实验结果见表3。1．4

6、壳聚糖的制备表3试验方案和试验结果分析取20g甲壳素，在60～80℃下，用40％～60％浓度的氢氧化钠溶液浸泡4～8h后，用热水洗涤，同上法可对其进行再次处理，洗至中性，60℃干燥，得到壳聚糖。实验设计：采用(3)正交表对反应温度(A)，氢氧化钠(B)，反应时间(C)3个因素进行三水平的实验分析【引，其因素水平的实验分析，其因素水平的具体安排见表1。表1因素与水平的选取对实验结果进行分析可以看出，3个影响因素2结果与讨论对壳聚糖的生产都有很重要的影响，但是对其影响最大的因素还是反应中碱溶液的浓度，其次是反应2．1甲壳素制备工艺的优化温度，最后是反应时间。如表3所示

7、，最优组合是作者采用了二次酸碱法，从甲壳素外观可以看A3B3C3，即反应温度选择100℃，反应时间选择8出其反应更加完全，如表2所示。h，氢氧化钠溶液浓度选择60％为宜。表2一次酸碱法与二次酸碱法对甲壳素外观的影响2．3讨论方法甲壳素外观特征2．3．1甲壳素一次酸碱法晃牵罢蜃荛皇’中间有黑色斑点虾黄紫洋的研究表明当盐酸浓度低于3％或高于二次酸碱法差白色’无斑点‘虾壳中脱钙质比较完8％时不利于操作。本文盐酸浓度选择3％～8％，结果显示，在此范围内，盐酸浓度越高，甲壳素的品由图3可见，盐酸浓度越高，产率越低。这表明质越好，这与黄紫洋的研究结果相同。制备过程采Ha溶液浓

8、度越高，其