凯氏定氮仪操作说明书.pdf

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1、凯氏定氮法检测N含量凯氏定氮原理：测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐（消化炉SBS800），然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量（凯氏定氮仪D4000）。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，

2、即为蛋白质含量。整个过程可以使用德国OMNILAB凯氏定氮系统进行检测。反应化学方程式：1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4作用下，硝化生成（NH4）2SO4反应式为：2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04（其中CuSO4做催化剂）2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O3.用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因

3、子，既得蛋白质的含量反应式为：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作说明书FoodALYTD40001、开机前准备：蒸馏水容器、NaOH溶液容器、H3BO3溶液容器。自来水管或冷却水循环水器。32%氢氧化钠溶液，2%-4%的硼酸溶液。2、开机前连接好NaOH进样管、H3BO3进样管、稀释水进水管、蒸汽水进水管、废液出水管、冷却水进水管和冷却水出水管。3、开机前确认各进样管已连接好。4、开机前，打开自来水水管头或冷却水循环水器。打开凯氏定

4、氮仪电源开关，仪器开始运行。显示屏会显示steamgeneratorheating（蒸汽发生器加热中，同时显示屏下方会出现沙漏计时器），蒸汽发生器加热完毕后进入开始界面，显示如下：5、程序编辑：旋转操作界面的旋钮，将黑色条带旋转至PROGRAM，按下旋钮进入程序旋转界面，通过旋转旋钮旋转不同的程序。例：选择程序2，出现下图“==>>”继续“<<==”返回旋转旋钮至==>>按下旋钮，进入程序编辑。如下图DIL,H2O是稀释水添加量，NaOH是氢氧化钠溶液添加量，DIST,TIME是蒸馏时间。溶液添加量以及蒸馏时间都是以S为单位。稀释水加入速度是16ml/s

5、，氢氧化钠加入速度是10ml/s，蒸馏时间一般选择在300-360s。稀释水和氢氧化钠的加入量根据蒸馏样品的多少而定。确定好溶液加入量以后，选择旋钮至==>>，选择继续，然后出现如下界面REAC,TIME是蒸馏延迟时间即加入NaOH后到开始蒸馏的时间。POWER是蒸汽发生率，蒸汽量的大小。DRAINSAMPLE是废液排放时间。通过旋转旋钮来确定合适的时间和蒸汽发生率。蒸馏延迟时间根据样品量的多少选择，时间以S为单位，蒸汽发生率一般在70%左右。废液排放时间为仪器默认值即可。设置好参数以后，旋转旋钮至==>>，选择继续，然后出现如下界面H3BO3是硼酸加入

6、量，以S为单位，硼酸加入速度是14ml/s。到此程序编辑完毕。旋转旋钮至<<==，按下旋钮返回开始界面。6、开始蒸馏程序：程序编辑完毕，选择编辑好的程序，在主界面按下STAR即可开始蒸馏程序。7、在每次蒸馏前需要对凯氏定氮仪的内部管道进行润洗。在开始界面，旋转旋钮至OPTIONS，按下旋钮确定，进入OPTIONS菜单，会出现如下界面旋转旋钮至MANUALENTRY，按下旋钮确定，进入MANUALENTRY菜单，会出现如下界面将黑色条带旋转至NaOH，长按旋钮直到消化管中有液体进入，持续到消化管中液面大概1CM左右停止，旋转旋钮至==>>，确定进入下一步，

7、如下如下界面：将黑色条带旋转至DRAINSAMPLE，长按旋钮直至排废液管排出空气为止。这样NaOH管道清洗完毕。将黑色条带旋转至H3BO3，长按旋钮，直到锥形瓶中出现蒸馏水，液面高度大概1CM左右，这样H3BO3管道清洗完毕。然后返回上一界面，将黑色条带旋转至STEAM，按下旋钮，打开蒸馏功能。仪器开始长生蒸汽，持续蒸馏5min左右完成对蒸馏管道的清洗。以上是开始检测样品前的润洗工作。8、DEVICE菜单：进入DEVICE菜单后会出现如下界面：LANGUAGE是语言选择，通过旋转旋钮选择不同的语言。CONTAINERS是指如果使用F-KS40过滤罐是，

8、需要将CONTAINERS切换至ON，默认设置为OFF。TIME是设置时间，通过