凯氏定氮仪操作规程K9840

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1、凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程1.目的正确使用凯氏定氮仪，延长仪器使用寿命。确保检测数据准确无误。2.职责范围2.1范围本规程适用于***有限公司凯氏定氮仪的使用。2.2职责品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。3.操作3.1仪器部件名称3.2仪器安装步骤：仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40厘米以上，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。按仪器左视图（图二）：冷却水进水（6）一般情况下连接自来水阀门；排水口（7）放入排水池，并保证排水通畅。按仪器右视图（图三）：碱桶气源出口（8）接碱桶气路管，硼酸气源出口（9）接硼酸桶气路管，蒸馏水气

2、源出口（10）接蒸馏水桶气路管，碱液接入口（11）接碱液桶液路管，硼酸接入口（12）接硼酸桶液路管，蒸馏水接入口（13）接蒸馏水桶液路管。按仪器后视图（图四）：电源线接口（15）接电源线，保险丝（16）为更换保险丝的位置（仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只），电源开关（14）打开，机器即通电工作。3.2样品的消化3.3.1试剂硫酸铜硫酸钾硫酸3.3.2样品处理精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入定氮管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，

3、加强火力，并保持定氮管内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h-1h，取下放冷，同时做试剂空白试验。3.3.3化学试剂准备（1）将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内，并将盖拧紧。（2）配制30%~40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH标签）内，并将桶盖拧紧。（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路）（3）配制2%硼酸（H3BO3）溶液，然后按100：1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。3.3操作3.4.1开机，打开电源。各参数设定说明 （1

4、）语言选择：打开电源，待页面进入主界面。按下“功能”键，可进行中、英文切换，选好语言后按下“确定”键。（图1停留时间比较短，注意要快，否则只有重新开机选择。）（2）工作模式选择：当语言选择结束后，系统会自动加水。液晶屏内显示“加水…请等待”。通过仪器的左侧加热杯水位观测口可以看见水位高度（需要漫过加热丝）。若要用手动工作模式则直接按“加酸”、“加碱”或“蒸馏”键；若选用自动模式则按“确定”键即可。（3）时间调整：当仪器界面进入界面选择模式后，按下“功能”。要对加酸时间进行调整则按“加酸”。按下“增加”键可增加加酸时间，按下“减少”键可减少加酸时间。然后按“确定”键退回加碱、蒸

5、馏时间调整方法同上。所有时间设定好后再按“确定”键退回，设定完成。3.4.2计算泵流量值（此项内容在自动模式时需要操作)：       工作目的：确定单位时间内泵的流量，从而可以根据所需时间来确定所需要的酸或碱的量。具体操作：首先将蒸馏水进口和酸进口、碱进口都接上橡胶管，将它们的另一端管口全部插入蒸馏水液面下。然后打开电源开关，仪器进入加水状态，此时蒸馏水自动加入加热杯中。接着锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶，在消化管托盘上放上空的消化炉。然后按“加酸”键，待锥形瓶内的加酸玻璃嘴有液体流出来，而且流量稳定后，再按“取消”键，此时酸泵停止加酸，取下锥形瓶倒掉液体。(主目的是：通下管路

6、，防止管路中存在空气导致计算不准。)接着重新放上锥形瓶，继续按“加酸”键，待一段时间后再次按“加酸”键，停止加酸后观察显示屏上的加酸时间，然后取下锥形瓶用量筒量出数值，从而可以计算出酸泵的流量（每秒钟酸泵流量）。碱泵流量测试方法和酸泵的方法相同。测量出泵的流量以后，在自动工作模式时，只要根据时间和流量间的换算，输入所需时间即可(根据实验需要量而定)。设定加酸、加碱时间单位都为秒。(一般碱量是消化时硫酸量2倍以上，硼酸50m1左右，具体根据实际情况而定。)蒸馏时间一般设定在5-15分钟。时间设定好后，按下“确定”键，系统自动保存当前的参数，3.4.3蒸馏操作过程准备工作：用配件

7、中的橡胶管根据实际需要剪成不同的长短，按照上面介绍的左侧示意图连接好橡胶管（注意接紧，防止漏水，特别是几个进口）。橡胶管的另一端必须浸泡在所对应的液面以下。在消化管托盘放上空的消化管，锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶。3.4.3通气检查：（1）打开水龙头开关（冷却水），注意流量，一般在2-3L/分钟。接上电源线，打开电源总开关。显示屏先出现公司名称，然后是语言选择（默认为中文状态，可以按“功能”键进行切换）。接着仪器开始自动加水，从侧面烧杯水位观测口可以看见烧杯内的水位在上升，一段时间后会自动停止加水（由系统