步崎全自动凯氏定氮仪操作规程.doc

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1、3内容3.1开机准备3.1.1键盘说明：MODE为界面选择键，连续点击它可以在K-370状态，操作者和条件设定三者间切换；ENTER为进入键，相当于电脑键盘的回车键；SELECT为方向选择键；←为删除键。3.1.2开机：打开打开右侧电源开关，出现操作界面，打开水阀。3.1.3PH计校准按MODE模式键切换至操作者界面→按SELECT键选择PH校准→按ENTER键进入，将PH电极从保护套中拔出，用蒸馏水冲洗，再用滤纸吸干，将其插入PH=7.00的缓冲溶液中→按运行出现校准预备工作界面→按OK键，过几秒钟后会出现提示您换缓冲溶液2的界面，此时将PH计从缓冲溶液中取出，用水

2、冲洗，再用滤纸吸干，之后将其插入缓冲溶液2即PH=4.00的缓冲溶液中→按OK→出现校准完成界面后点击OK→观察。若斜率在95-105%，零点PH值在6.5-7.2，则PH计已校准，如果不在此范围内则重新校准，之后必须将PH计用水冲洗后插入接收杯的插孔中，按关闭键返回操作者界面。3.1.4预热按MODE模式键切换至操作者界面→按SELECT键选择系统准备→预热，如果显示“蒸汽力度OK”，则按关闭键返回预热界面→按运行，如果显示“蒸汽力度过低”，则按MODE切换到K-370状态界面，点击待机切换至加热中或准备模式，此时再按MODE键返回刚才的操作界面→按运行，在运行过程

3、中可以点击页面按键在“状态、结果、样品、情况”四个界面之间切换。预热完成之后，按关闭返回到初始界面即K-370状态界面。此步骤4可以不做，直接做下面的步骤5。3.1.5做空白按MODE模式键→条件设定→单个样品设定→基本数据界面→按SELECT键选择方法栏，按↑、↓找到我们已经建立的方法（如0411）。→按SELECT键选择名称栏，键入空白编号（如B）→按SELECT键选择类型栏→按↑、↓找到空白→按运行开始。如此做4个空白，相当于给机器预热，此空白值不必激活。3.2检样3.2.1以消化好的空白样做空白。按MODE模式键→条件设定→单个样品设定→基本数据界面，在名称栏

4、输入空白样编号（如b0421-1），在方法栏选择我们建立的方法0411，在类型栏选择空白→按运行开始。如果是多个就连续做下去。要激活空白值，这样在检测样品是机器就会自动减去空白值。b)激活空白值的方法是：按MODE模式键→条件设定→单个样品设定→基本数据界面，在此界面下，将类型栏中的空白改选为样品，此时在界面底部的空白按键会变反白，点击此空白按键，会出现当天所做的所有空白值列表。如果只做了一个空白样品，只须按↑、↓选择所做的空白样，再按设置键，就会激活此空白值，在空白样品编号前会出现一个“>”标志。如果是做了多个样品空白，则须选中第一个空白值，按最初，选中最后一个空白

5、值，按最后，这样所有样品空白值就都被选中→按校准求其平均值→按设置键激活平均值。如果不要此平均空白值，可点击重启来取消此设置。3.2.2做样按MODE模式键→条件设定→单个样品设定→基本数据界面，分别输入样品编号（如y0421-1），样品重量，单位，在方法栏选择我们建立的方法0411，在类型栏选择样品，在蛋白因子处输入6.38→按运行开始检测。3.3方法的建立3.3.1滴定溶液的建立按MODE模式键→条件设定→编程→滴定溶液→新建→在数据界面下，在名称栏输入滴定溶液的名称，输入的名称要利于识别，如0421（建议以所用硫酸标准溶液的标定日期为名称）。在当量浓度栏输入氢离

6、子浓度（如0.1012）→保存→关闭返回上一级菜单→用方向键选择刚建立的滴定溶液→按设置键激活，有“*”号为标志。按关闭键返回条件设定界面。3.3.2蒸馏方法的建立在条件设定界面下，选择方法→蒸馏方法→新建→分别输入方法名称（如，0421，建议与滴定溶液使用同一名称。）；水：10ml；NaOH：80ml；反应时间：5S；蒸馏时间：300S；蒸汽力度：100%，之后保存，按关闭键返回方法界面。这些参数不是一成不变的，要根据实际情况来随时调整。3.3.3滴定方法的建立在方法界面下，选择滴定方法→新建→在数据界面下，在名称栏输入名称，（如0421），回收溶液量：50ml；最

7、短滴定时间：0或5S；最大滴定量：40ml；在滴定溶液栏调入7.1建立的滴定溶液名称，保存，按关闭键返回方法界面。3.3.4建立测定方法在方法界面下，选择测定方法→新建→在数据界面下，在名称栏输入名称，（如0421）→调入蒸馏方法和滴定方法→保存→关闭，返回条件设定界面，至此总方法已经建立。3.4换酸方法3.4.1当一瓶硫酸标准溶液快用完时，就需要换另一瓶硫酸标准溶液。3.4.2按MODE模式键→操作者→附加功能→滴管→在换酸前要将吸收瓶扭下来，以便使PH电极不被浸泡在即将泵出的酸溶液中，按剂量键将吸管内的剩余酸全部泵出，再将机器后边的滴管进口端插入