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1、2001年 第25卷 石油大学学报(自然科学版)Vol.25No.6 第6期 JournaloftheUniversityofPetroleum,ChinaDec.2001 文章编号:100025870(2001)0620078203FCC汽油中硫分布和催化脱硫研究山红红,李春义,赵博艺,杜 峰,杨朝和,张建芳(石油大学重质油加工国家重点实验室,山东东营257061) 摘要:对胜利石油化工总厂的FCC汽油中的硫含量、硫分布及硫化物的种类进行了分析。该汽油中的硫含量高,且90%的硫都集中在占65%的100℃以
2、上的汽油馏分中。采用配有PFPD检测器的色谱分析了100℃以上的汽油馏分中硫化物的种类,结果表明,近90%的硫化物都是噻吩类化合物。对不同的汽油脱硫方法进行了分析,提出了汽油催化裂化脱硫全新方法,并开发出了具有显著脱硫效果的脱硫催化剂。关键词:FCC汽油;硫分布;脱硫;催化裂化中图分类号:O643.3文献标识码:Ag,采用注射器进样,进油量为2g。固定床实验装置引 言的反应器由不锈钢制造,内径为2cm,长40cm。25降低汽油中硫含量以减少汽车尾气中SOx的g催化剂置于反应器的中部,其他空间用石英砂填排放是保护环境的重要举措。汽油加氢脱硫、
3、吸附充。为减少测温偏差,反应器中部有一个直径为3脱硫和催化裂化脱硫添加剂技术已成为重要研究课cm斜管,插入催化剂床层的中部,测温热电偶插在[1～4]题。FCC汽油是汽油的主要来源,降低FCC汽该斜管中。当温度升高到设定的反应温度后,先用油中的硫含量是降低汽油硫含量的关键。笔者对胜氮气将反应器吹扫干净,与此同时,打开油泵,使进利石油化工总厂的FCC汽油的硫含量、硫分布和硫油管路中充满汽油。吹扫10～20min后,将汽油通化物的组成进行研究,提出汽油催化裂化脱硫的概过四通阀切换到反应器中,同时计量进油量。进油念并介绍有关催化剂的研究结果。结束后
4、,再切换到氮气中,吹扫30min,将残留在反应器中的油全部吹扫出来。从反应器中流出来的油1 实验方法进入置于冰水混合物的冷凝器中冷凝,冷凝器出口1.1 汽油窄馏分的切割连接一装有醋酸铅溶液的吸收瓶,吸收裂化生成的采用小型精馏装置将汽油切割成窄馏分。该装硫化氢。反应结束后,将氮气切换成空气,将反应器置精馏柱高65cm,内部为不锈钢环填料,相当于14温度升到630℃进行烧焦。块塔板。馏出物采用两级逆流水冷。2 结果与讨论1.2 汽油硫含量及硫化物分析采用燃灯法分析(GB380277(88))汽油的硫含2.1FCC汽油中的硫分布量。汽油中的硫化物
5、采用VARIAN3800色谱、CB2利用实验室小型精馏装置,将胜利石油化工总80色谱柱及配合PFPD检测器进行分析。厂的FCC汽油每隔20℃切割成一个馏分,然后分1.3 催化剂的制备别采用燃灯法测定其硫含量。结果表明,60～80℃采用浸渍和共沉淀方法制备催化剂,具体制备馏分中的硫含量为430μg/g,而80～100℃馏分的方法及催化剂组成参见文献[5]。制备好的催化剂硫含量为864.3μg/g。后者是前者的2倍。100～破碎成粒度为0.078～0.18mm的颗粒备用。120℃馏分的硫含量又几乎是80～100℃馏分硫含1.4 催化剂评价量的2
6、倍。随着沸点的升高,硫含量升高,沸点高于催化剂评价分别在MRCS28006型微反装置和140℃的馏分中硫含量已经高于2700μg/g。显然,固定床实验装置上进行。微反装置催化剂用量为5硫化物主要集中在高沸点组分中,并且80℃以上的收稿日期:2000212210基金项目:石油科技中青年创新基金资助项目(2000426)作者简介:山红红(1959-),女(汉族),河南郑州人,教授,在读博士,主要从事石油加工和反应工程等方面的研究工作。©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsre
7、served.第25卷 第6期 山红红等:FCC汽油中硫分布和催化脱硫研究·79·馏分中硫含量就已经超过了800μg/g。须指出的化合物较难裂化脱硫。为了有的放矢地研究该汽油是,60℃以下的馏分太轻,难以采用燃灯法测定硫的脱硫问题,对该汽油中高于100℃的馏分中的硫含量。而160℃以上的馏分燃烧不完全,致使测定化物组成进行了分析。从表1的数据可以看出,在结果明显偏低。为此,以100℃为分界线,将汽油切该馏分中,除了少量的硫醇、硫醚、二硫化物外,主要割成低于100℃的馏分和高于100℃的馏分。前者是不同取代的噻吩,其中以二甲基噻
8、吩的含量最高,的硫含量为555.2μg/g,后者的硫含量高达2808达34.47%;其次是三甲基噻吩,占26.52%;22甲基μg/g。只要将后者的硫含量降到800μg/g以下,
