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1、··一主药断竺与堕速药些旦丝主生且递映叁茎旦期方贡骨乡夕月开析究黄柏指纹图谱鉴别研究,,,广祝晨藻莫建霞林朝展广州中医药大学新药开发研究中心州摘要目的为黄柏药材的鉴别提供新的方法。方法采一法梯度洗脱,用针对黄柏药材的生物碱部位建立色谱指纹图谱,并与同法测定的种黄连对照药材色谱图谱进行详细。结果黄柏的指纹图谱由比较和辨认,,以,可用于检测波长下的个特征峰构成特征峰的明显稳定出现与否及特征峰的丰度分配区别关黄柏。。及川黄柏种黄连对照药材的色谱分离图谱与种黄柏的色谱指纹图谱存在明显的差异结论经过系统的方法
2、,、、、,。学考察该方法具有简便专属性强稳定可重复的特点可用于黄柏药材的鉴别关键词黄柏化学黄柏生物碱分析色谱法,高压液相指纹图谱一一一一中图分类号文献标识码文章编号一,,,。,一一义,林。、一印脚印叮毒,印,、、。黄柏为常用中药具有清热燥湿泻火除蒸解色谱鉴别内容上述方法可将黄柏与不含生物碱的药毒疗疮的功效。中国药典自年版起,收载其来材加以区别,但是不能区分富含原小聚碱型生物碱的源为芸香科植物黄聚。关药材,如黄连等。国内学者以黄柏中的特征成分黄柏黄柏及黄皮树八旋硫川黄碱的薄层检出区别黄柏及黄连,以「,
3、一‘,,柏的干燥树皮商品黄柏绝大多数来源于上述黄柏酮和黄柏内醋的,’们。”‘。两类少量掺杂品主要为小璧属植物的茎皮薄层检出区别关黄柏和川黄柏两大类药材上述方黄柏药材的化学鉴别多以其所含的原小璧碱型生法均以药材中某一成分的检出与否作为鉴别,然而,物碱,如小巢碱、巴马汀由于产地、采集时间、加工方法等因素均影响药材成,‘,“,。,,,及药根碱等的薄层检出加以鉴别分含量因此均会不同程度地干扰鉴别结果同,,也无法体现药材。中国药典自年版起在黄柏的鉴别项下增加了时多成分的特征以盐酸小聚碱的薄层检出作为黄柏的鉴别
4、方法,本文针对黄柏药材中的生物碱类成分,尝试建立年版后,又增加了以黄柏对照药材作为对照品的薄层特征指纹图谱,并与种黄连对照药材的一一收稿日期作者简介祝晨荫一,女,副研究员,理学博士,主要研究方向为中药化学及成分分析。。一一一基金项目国家中医药管理局重点项目编号史药堑药些鲤遭逻卫塑全月主丝直茎巨鱼一·,表梯色谱图谱进行了详细的比较研究以期为黄柏度洗脱时间表。药材的鉴别提供新的方法气︸勺、心︺︸、声刁叹勺乙﹃,、仪器与试药高效液相色谱仪美国,,二极管阵列检测器色谱工作站电子分析天平德国五,供试品溶液的制
5、备取黄柏药材粉末约。纯净水发生器美国,,,一、精密称定加醋酸甲醇溶液称重水黄柏酮盐酸黄柏碱,,,浴回流提取次每次冷却后称重加溶剂补对照品由国家中医药管,,,足重量过滤以少量溶剂洗涤药渣及滤纸合并滤。理局科技司提供盐酸小璧碱,,液及洗液水浴蒸干残渣以甲醇溶解并定容至,、一批号盐酸巴马汀,。。备用同法制备黄连对照药材溶液击,批号一及盐酸药根碱稳定性试验精密吸取同一份供试品溶液,批号一购一,分别于,,,,进样测自中国药品生物制品检定所。黄柏及黄连供试品及对定,比较各特征峰的保留时间及特征峰的表观丰度,照药
6、材见表黄柏供试药材经中国药科大学生药学,以纵坐标可读粗略计算结果保留时间在研究室张勉副教授鉴定,黄柏及黄连对照药材购自北一之间,表观丰度在一京中药综合研究所,经中国药品生物制品检定所赵达之间,表明供试品溶液在内均稳定,故须在。,文教授鉴定液相用试剂为公司产色谱醇其。内完成测定。余试剂均为国产分析纯精密度实验精密吸取同一份供试品溶液,,,、一重复进样次比较保留时间结果表黄柏黄连供试品及对照药材一。样品编号基源收集地收集时间在之间尸产邢南宁,,毗,一︻列罗重复性试验取同一批次供试品份依‘西安“”,,比项
7、下方法制备供试品溶液并进行测定只配邢成都,较保留时间,结果在一之间。心广州‘香港样品测定讯上海黄柏色谱分离图谱精密吸取对照品溶只瓜樟树。液及各批次黄柏供试品溶液进样测定只沉己毫州,黄连色谱分离图谱精密吸取种黄连郑州‘。只沉毗北京对照药材溶液进样测定只北京,结果分析一〔凡乙叩砒北京一北京黄柏色谱指纹图谱的建立黄柏色谱,一忿北京图谱以波长检测色谱信息最为丰富经多批次样品重复实验,归纳个峰作为特征峰,组成其指纹,,。方法与结果图谱代表性图谱见图为了便于辨认和,、、,一分析将整个色谱分成色谱条件色谱柱比较个
8、区其中,,一一,又林德国流动相乙睛第区包括号峰保留时间范围。一,第区包括一号峰保留时间范围磷酸二乙胺梯度洗脱程序见表,其中号峰为黄柏碱,第区包括号流速柱温℃检测波长一,、、、。进样量林峰保留时间范围、、。对照品溶液的制备分别精密称取黄柏酮、盐号峰分别为药根碱巴马汀小粟碱及黄柏酮各特。酸黄柏碱、盐酸小璧碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀征峰峰号及保留时间见表、对照品各,加甲醇溶解并定容至,制成浓川黄柏与关黄柏色谱指纹图谱分析比较及辨认,、度为,。所测定的批次的黄柏色谱图谱中根据
