高效液相色谱_串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留_熊春兰.pdf

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1、第32卷第2期分析测试学报Vol.32No.22013年2月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)193～198高效液相色谱－串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留1，22212熊春兰，郭平，占春瑞，刘光斌，万建春(1．江西农业大学理学院应用化学研究所，江西南昌330045;2．江西出入境检验检疫局综合技术中心，江西南昌330038)摘要:建立了高效液相色谱－串联质谱(HPLC－MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8

2、类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取，经冷冻离心分离和正己烷净化后，HPLC－MS/MS进行测定，基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下，以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下，平均回收率为43%～123%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%～26.4%，日间RSD为1.6%～28.9%;定量下限(LOQ，S/N≥10)为5～20μg/kg。方法简单、快速、可靠，可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。关键词:高效液

3、相色谱－串联质谱法;水产品;限用兽药;多残留;快速筛查中图分类号:O657.63;TQ460.72文献标识码:A文章编号:1004－4957(2013)02－0193－07doi:10.3969/j.issn.1004－4957.2013.02.009SimultaneousDeterminationof8Kindsof38VeterinaryDrugResiduesinAquaticProductsbyHighPerformanceLiquidChromatographyCoupledwithTandemMassSpectrometry1，22

4、212XIONGChun-lan，GUOPing，ZHANChun-rui，LIUGuang-bin，WANJian-chun(1．AppliedChemicalInstitute，ScienceCollegeofJiangxiAgriculturalUniversity，Nanchang330045，China;2．ComprehensiveTechnologyCenter，JiangxiEntry－ExitInspectionandQuarantineBureau，Nanchang330038，China)Abstract:Anewappro

5、achwasestablishedforthesimultaneousdeterminationofeightclassesoflim-itedusingveterinarydrugresidues，includingquinolones，macrolides，sulfoamides，trimethoprim，lincosamides，nitroimidazoles，quinoxalinesandpeptides，inaquaticproductsbyhighperformanceliquidchromatography－tandemmasssp

6、ectrometry(HPLC－MS/MS)．Theanalyteswereextractedwith1%aceticacidinacetonitrile，thenpurifiedwithrefrigeratedcentrifugeandhexane．Thesam-plematrix-matchedcalibrationwasusedtodeterminetheresiduecontentsbytheexternalstandard．Electrosprayionizationmassspectrometrywasoperatedinthepos

7、itivemodeusingmultiplereactionmonitoring(MRM)forthequalitativeandquantitativeanalysesof38analytes．Theresultsindicatedthatcorrelationcoefficientsofthecalibrationcurvesweremorethan0.99．Theaveragerecoveriesof38analytesatfourspikedconcentrationlevelsrangedfrom43%to123%．Theintra-d

8、ayrelativestandarddeviations(RSDs)wereintherangeof1.0%－26.4%，andthei