不同溶剂条件下的液相还原制备纳米碲粉

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1、苟军军等：不同溶剂条件下的液相还原制备纳米碲粉文章编号：1001—9731(2014)O1—01125—04不同溶剂条件下的液相还原制备纳米碲粉苟军军，叶金文，刘颖，何功明(四川大学材料科学与工程学院，成都610065)摘要：在常温常压下，将单质碲溶于酸溶液中，通便，过程中不带入任何杂质，有助于制备高纯度的纳米过水合肼液相还原制备了纳米碲粉，利用X射线衍射碲粉或纳米碲棒，利于实际生产应用。(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了不同溶液体系2实验及分散剂对碲粉结构及形貌的影响，分析了Cl一在碲晶粒形成过程中的作用。结果表明，在硝酸溶液体系2．1实验原料和方法中，水合肼还原制备

2、的碲呈纳米颗粒状，晶粒尺寸约首先配制3种溶液体系，分别为(a)硝酸体系2O～50nm；在Cl存在的混酸体系中，由于Cl一具有(HNO。，体积分数为50，下同)、(b)混酸体系(40配位作用和缓释剂作用，使碲晶粒长大呈纳米棒状或HNO。+10HC1)、(c)王水体系(13HNO。+39棱柱型，尺寸长约5～10“m，宽约300～500nm，高浓HC1)各100mI。再按照Te(1V)浓度为0．15mol／L度的Cl一能使碲形核点增多，得到晶粒更均匀细小的称取3份原料碲(4N，2～5ram)，分别溶解于(a)、纳米棒，尺寸长约200～300nm，宽约l0～20nm；而(b)、(c)体

3、系。将上述溶液置于恒温水浴锅中，用桨式在Cl一体系中添加分散剂PVP时，碲晶粒形态较单一搅拌器不断搅拌，缓慢滴加水合肼，控制反应温度保持均匀，呈纳米棒状，晶粒尺寸长约0．5～3肚m，直径约不变，至反应结束生成黑色产物。将沉淀过滤，用二次2O～5Onm。去离子水和无水乙醇洗涤至中性，将产物放入真空干关键词：纳米碲；水合肼；配离子；盐酸；缓释剂燥箱中于6O℃下干燥12h，即得到纳米碲粉。中图分类号：TB34；TF843．5文献标识码：A2．2分析测试DOI：10．3969／．issn．10O1—9731．2014．01．O28用DX2000型x衍射仪分析不同体系下制备的碲粉末的相组

4、成，实验参数为管电压4OkV，管电流1引言30mA，Cu靶Ka，一0．154056rim，扫描速度O．03。／s。碲是一种稀散元素，它在冶金、化工以及军事航天用S一3400N型扫描电镜观察不同体系下制备的产物的等领域中有非常重要的应用。如在钢冶金中添加少量微观形貌和晶粒尺寸。碲可以增加钢的机械强度与抗腐蚀性能，而碲作为一3结果与讨论种催化剂或添加剂应用于石油裂解以及橡胶生产等化工领域，同时碲作为一种半导体原料可以用于红外探3．1不同溶剂体系下碲粉的结构形貌分析测器、感光材料、光电材料等_1。]。不同体系下制备出碲粉的XRD图谱如图1所示。纳米碲具有低熔点、高光电导性、非线性光响

5、应、由图1看出，各体系条件下所得衍射峰与碲的标准高压电性以及高热电性等独特的性能。因此，近年PDF卡片(JCPDS：36～1452)所给数据相吻合，证实实来纳米碲得到广泛研究，纳米碲常用的制备方法有水验制得产物为单一相组成的碲。热合成法、电化学沉积法、物理气相沉积等。如采用水Te{a)NHO3体系热合成法可以制备出碲纳米线、纳米带、纳米管以及纳(b)混酸体系(c}王水体系米棒等；武鹏旭等利用惰性气体保护蒸发一冷凝法制备了碲纳米粉体颗粒。已有的文献报道表明常采用含J蠢塞碲的化合物作为碲源，很少直接用单质碲作原料来制辜^雩蕈．^．．备纳米碲，而在大多采用水热合成纳米碲结构文几～．．

6、．n．(aJ献。。中，都采用了较高的合成温度，并且有流程复203O4O5O6O708090杂、时间周期长、效率低等缺点。20／(。)图1不同体系下产物的XRD分析图本文旨在寻找一种在常温常压下由单质碲块制备Fig1XRDpatternsofproductsatdifferentsystem纳米碲粉的方法。该工艺实验条件温和，操作简单方*基金项目：国家科技支撑计划资助项目(2012BAE06B01)收到初稿日期：2013—0428收到修改稿Et期：2013—0921通讯作者：刘颖作者简介：苟军军(1987-)，男，四川乐山人，在读硕士，师承刘颖教授，从事高纯碲研究。苟军军等：不同

7、溶剂条件下的液相还原制备纳米碲粉下。碲异质形核，先由水合肼将配离子中Te(IV)还原生成3．2．1碲在酸液中溶解晶核，再由先形成的晶核慢慢长大成具有螺旋结构的(1)在硝酸溶液中：六方晶向碲(t-Te)，而部分四价碲也还被原沉积在已3Te+4HNO。一3TeO：+4NO十+2H2O(1)经形核的六方晶向碲上，形成菜花状结构；在(c)体系Te02+4H。。一Te蚪+2H2O(2)下cl一浓度高，配离子TeCl~一与水合肼反应生成单质(2)在硝酸与盐酸混合溶液中：碲的形核点多，碲能在多处形核，由于