纯化水操作规程.doc

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1、纯化水检验操作规程1　范围本检验规程规定了纯化水的检测操作规程。本检验规程适用于本公司工艺用水纯化水检验操作规程。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T14233.1－2008医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GB2828逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）Q/SL976

2、1－2011监视和测量装置控制程序Q/SL9831－2011不合格品控制程序Q/SL08-001－2011实验室管理制度《药典》2010年第二部3　职责质量部负责本纯化水的检验。4　抽样纯化水储罐总送、回水口。5　内容5.1　性状本品为无色的澄清液体；无臭，无味。5.2　检查5.2.1酸碱度5.2.1.1试剂和溶剂：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液5.2.1.2仪器和设备：试管、滴管5.2.1.3操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察结果5.2.1.4结果判定：不得显红色；不得显蓝色。即可

3、判定合格。5.2.2硝酸盐5.2.2.1试剂和溶剂：10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸（AR）、标准硝酸盐溶液5.2.2.2仪器和设备：分析天平、试管、烧杯、刻度吸管、100ml容量瓶。5.2.2.3操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃5水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成

4、100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml.5.2.2.4结果判定：用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。5.2.3氯化物、硫酸盐与钙盐5.2.3.1试剂和溶剂：硝酸（AR）、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液。5.2.3.2仪器与设备：试管、滴管1ml移液管、2ml移液管、50ml量筒。5.2.3.3操作方法：用50ml量筒取本品，分置三支试管中，每管各50ml，第一管中加硝酸5滴和硝酸银试液1ml，第二管中用2ml移液管移取氯化钡试液2ml，第三管加草酸铵试液2ml。

5、5.2.3.4结果判定：均不得发生浑浊现象。5.2.4亚硝酸盐5.2.4.1试剂和溶剂：氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液、标准亚硝酸盐溶液。5.2.4.2仪器与设备：分析天平、1ml移液管、50ml容量瓶、100ml容量瓶、纳氏管。5.2.4.3操作方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量

6、取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml。5.2.4.4结果判定：用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)。5.2.5二氧化碳5.2.5.1试剂和溶剂：氢氧化钙试液5.2.5.2仪器和设备：50ml具塞量筒5.2.5.3操作方法：用具塞量筒取本品25ml，再往其中加入25ml氢氧化钙试液，密塞、振摇、放置。5.2.5.4结果判定：一小时后不得发生浑浊。5.2.6氨5.2.6.1试剂盒溶剂：碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液、无氨水。5.2.6.2仪器和设备：分

7、析天平、100ml容量瓶。5.2.6.3操作方法：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml。5.2.6.4结果判定：对照液比较，不得更深(0.00003%)。5.2.7电导率5.2.7.1试剂和溶剂：1mol/l氯化钾标液、0.1mol/l氯化钾标准溶液、0.01mol/l氯化钾标准溶液5.2.7.2仪器和设备：DDS-11A数显电导率仪、温度计。5.2.7.3操作方法：按照《数显电导率仪标

8、准操作规程》。5.2.7.4结果判定：电导率≤2us/cm即为合格。5.2.8PH5.2.8.1试剂和溶剂：邻苯二甲酸盐缓冲液、磷酸盐缓冲液、硼酸盐缓冲液5.2.8.2仪器和设备