飞行时间质谱(TOF-MS)操作规程.pdf

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1、飞行时间质谱操作规程一,靶板清洗程序1.用丙酮冲洗靶板直到去除所有可见的样品残余2.用1%甲酸溶液超声10分钟3.用去离子水超声10分钟4.用分析纯丙酮超声10分钟5.用分析纯甲醇超声10分钟6.放入盒中,自然干燥二,样品制备基质选择及配置标准溶液本实验室现有基质如下:3-Indoleaceticacid(IAA),3-Hydroxypicolinicacid(HPA),Trihydroxyanthracene(DI),2,5-Dihydroxybenzoicacid(DHB),2',4',6'-Trihy

2、droxyacetophenonemonohydrate(THAP),2',6'-Dihydroxyacetophenone(DHAP),2-(4-Hydroxyphenylazo)benzoicacid(HABA),根据测试人样品特点,参考相应文献报道,选择合适基质(以下表格仅供参考)Gentisicacid,Aldrich14,935-7Dissolve10mgin1mLofMostsamplessuchas2,5-Dihydroxybenzoicacid(DHB)mixedsolutionofacet

3、onitrileprotein,DNA,sugar,(C7H6O4:154.1)and0.1%TFA(2:3).lipidandsynthetichighpolymerFor1mgofhighpolymer,Polarsynthetichighdissolve10mgand1mgofpolymer(AllbecomeNaCl,LiClorKClinNa,LiorKaddedions.)demineralizedwater.Dissolve108mgand16mgofSinglestrandedDNA,amm

4、oniumcitratedibasicinaRNAof50merormore50%acetonitrilesolution.Dithranol,SigmaD-2773For1mgofhighpolymer,Non-polarsynthetic1,8-Dihydroxy-9[10H]-anthracenodissolve10mginchloroformorhighpolymerneTHF.(C14H10O3:226.2)For1mgofhighpolymer,Non-polarsyntheticdissolv

5、e10mgand1mgofhighpolymer(AllsilvertrifluoroacetateinbecomeAgaddedions.)chloroformorTHF.Remarks:1,由于本仪器主要用于合成化合物的表征,故以以上两种基质使用最为广泛。2,基质溶液应当在每次测试前配制,如需放置隔夜,请储存于闭光、低温条件(冰箱)三,点样Itisnecessarytousemethodsofdroppingtoasampleplatethataresuitablefordifferentsamples

6、ormatricesindividually.Thissectiondescribesthefollowingthreebasicmethods.Droppingmethod(1):Usuallyused.Droppingmethod(2):Usedtodropalargeamountofthesamesampletosamples.(Standardsampleintheautoanalysismode,etc.)Droppingmethod(3):Usedforsolidsamples.Dropping

7、method(1)1.Prepareanunusedcleansampleplate.2.Drop0.5μLofsamplesolutiontothespecifiedsamplewellusingapipette,etc.Takecarenotallowthepipetteendtotouchtheplate.3.Beforethecrystallizationofthesample(withinapproximately10seconds),dropamatrixsolutiononto0.5μLofs

8、amplesolution.4.Airdry.Caution:Exchangethepipettetipeverydropirrespectiveofmatricesorsamplesolutions.Thedroppingorderofamatrixandthatofasamplemaybereversedmutually.Droppingmethod(2)1.Prepareanunusedcleansampl

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