tof 飞行时间质谱技术及应用课件

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1、Waters飞行时间质谱技术及应用WatersQ-Tof质谱的历史1996,世界上第一台Q-Tof质谱1998,Q-Tof22000,Q-TofmicroandQ-TofUltima2004,Q-TofPremier2007,HDMS（HighDefinitionMassSpectrometer）主题分辨率及准确质量数定性分析动态范围定量分析灵敏度检测限为什么需要准确质量数？每一个元素都有一个特有的质量数化合物由不同的元素组成，也具有特有的质量数及特有的物化性质质谱，检测化合物质量数如果某一化合物质量数测量得足够准确，那么就能推断出一个唯一的元素组成C：12

2、.0000H：1.0078O：15.9949N：14.0031为什么需要准确质量数？“…formaterialswithmolecularweightsbelow1000,themeasuredmassshouldgenerallyagreeto5ppmorbetter,withthecalculatedmass.”NoticetoAuthorsofPapers:J.Am.Chem.Soc.,1999,121(1),7A-12A简单的例子?分子量=28CO=27.9949N2=28.0061C2H4=28.0313这些分子的整质量数相同，但是准确质量不同单靠

3、整质量数不能判定组成需要尽量准确的质量数才能尽量准确的判断简单的例子分辨率Mass=500Peakwidth(@50%)=0.1Resolution(FWHM)=500=50000.1注：FWHM=半峰宽500.0500.1499.9100%50%0.1Dam/z高分辨＝准确质量？质量准度真实质量=400.0000测量质量=400.0020偏差=0.00200.002400x106质量误差ppm==5ppm高、低分辨率的差异准确质量带来的差异(assumingelementsC50H100N5O5S2)标称质量（Nominalmass）谱图(如用四极杆或离子

4、阱得到的数据)~50ppmtolerance@m/z311.081437种可能性准确质量带来的差异(usingelementsC50H100N5O5S2)准确质量（ExactMass）谱图（如飞行时间得到的数据）3ppmtolerance@m/z311.08143PossibleResults不同分辨性能对液质分析的影响ZSpraySourceLockSpray专利技术使精确质量测定能简单实现使得不必过分依赖于实验室环境和条件的稳定，每次采集都同时用一个已知的、确定的质量数进行校正LockSpray是Waters飞行时间质谱产品所独有的，而且是标准配置Loc

5、kSprayTM简单实现精确质量测定液相的样品通路不会影响参比路的离子化ReferenceSampleTICSampleUVLockSpray正负离子化模式切换LockSpray正负切换试验：分析样品：Raffinose（棉子糖）M+Na=527.1588M-H=503.1612参比样品：Leucineenkephalin（亮氨酸脑啡肽）M+H=556.2771M-H=554.2615正负离子化模式切换正负离子化模式切换在300毫秒之内对未知物分析鉴别非常适用同样也能用LockSpray得到准确质量数Q-TofPremier结构简图V模式分辨率Bovinei

6、nsulin（牛胰岛素）,Resolution>11,000W模式分辨率Bovineinsulin,Resolution>22,000应用实例：贝雷拉唑代谢物分析醛基化物[M+H]+344.1069NNSNOOHOH硫代物[M+H]+344.1433NNSNOOH质量差=36mDaMSn怎么办?m/z119.0609(7.5ppm)m/z226.0902(4.1ppm)m/z226.0538(2.7ppm)m/z119.0609(5.9ppm)醛化物m/z344.1069硫化物m/z344.1433NNSNOOHNNSNOOHOH准确质量的选择离子质量色谱图

7、1Dawindow30mDawindow30mDawindowSulphideAldehydeW模式的灵敏度是否比V模式低？相同量的reserpineW模式与v模式，灵敏度相同准确质量数是否足够？SummaryConclusionHighmassaccuracy(<1ppm)aloneisnotenoughtoexcludefalsepositivesTheuseofisotopicabundancepatternsasanotherfiltercanfurtherremove>95%offalsecandidatesFinalQuote….“Assumin

8、gthationspeciesarefullyres