SHZH-T4.26.00.023-2002 脱硫液中硫化氢含量测定法(碘量法).pdf

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1、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系脱硫液中硫化氢含量测定法（碘量法）文件编号SHZH-T4.26.00.023.2005版本/修改B/0第1页共2页1适用范围本标准适用于乙醇胺、二异丙醇胺中硫化氢含量的测定。2方法概要脱硫液吸收硫化氢后，生成相应的盐类。在弱酸性介质中，试样中的硫被已知足量的碘氧化，通过硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘来计算试样中的硫化氢含量。3试剂和材料3.1醋酸锌：分析纯，配成２%（m/m）溶液。3.2醋酸：分析纯，配成10%（m/m）溶液。3.3碘：分析纯，配成C

2、（1/2I2）=0.10mol/L溶液。3.4硫代硫酸钠：配成C（Na2S2O3）=0.10mol/L标准溶液。3.5淀粉指示剂：配成5g/L溶液，配成的溶液要过滤，取滤液作为指示剂，有效期为三天。4仪器4.1移液管：2ml、5ml、10ml。4.2碘量瓶：250ml。4.3量筒：10、50ml。4.4棕色滴定管：25ml。5仪器准备无6试验步骤6.1用移液管移取1ml试样置于250ml碘量瓶中，再加入2%的醋酸锌溶液（3.1）20ml和10%的醋酸溶液（3.2）10ml，摇匀。6.2如果试样为

3、贫液，则需往上述碘量瓶中加入碘标准溶液（3.3）5ml；如果试样为富液，则需往上述碘量瓶中加入碘标准溶液（3.3）10ml。6.3摇匀后用硫代硫酸钠标准溶液（3.4）滴定至浅黄色，再加入约1ml淀粉指示剂（3.5），继续滴定中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2005年11月22日批准2005年12月02日实施SHZH-T4.26.00.023.2005第2页共2页至蓝色消失，按同样的方法做一空白试验。7注意事项7.1试样呈碱性，避免试样溅到皮肤上。7.2分析过程中要用到醋酸，要防止被酸烧伤。

4、8计算(V1-V2)´C´0.01704X(g/L)=-3V´10式中：X——脱硫液中硫化氢含量，g/L；V1——空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液体积，ml；V2——试样消耗的硫代硫酸钠溶液体积，ml；V——试样体积，ml；C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；0.01704——与1ml硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫化氢的质量。9精密度9.1重复性同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过下列数值：硫化氢含量，g/L允许差数，g/L大于3平均值

5、的10%小于30.29.2再现性无10报告取单样测定结果作为样品中硫化氢含量的测定结果。11附加说明本规程由质管中心提出并归口。本规程起草部门：质管中心技术组。本规程起草人：肖学喜。本规程审核人：邵柯迪。中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2005年11月22日批准2005年12月02日实施SHZH-T4.26.00.023.2005第3页共2页本规程批准人：章海珠。本规程解释权归质管中心技术组。中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2005年11月22日批准2005年12月02日实施