三草酸合铁酸钾的合成.ppt

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1、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备实验目的掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解。实验原理制备(1)以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀；(2)在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢将草酸亚铁氧化，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。（1）(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O===FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4（2）2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3[Fe(

2、C2O4)3]·3H2O反应方程式:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，H2SO4(1mol·L-1)，H2C2O4（饱和），K2C2O4（饱和），乙醇（95%），H2O2(3%)。实验试剂实验步骤1．三草酸合铁(III)酸钾的制备硫酸亚铁铵溶液+饱和草酸溶液。草酸亚铁沉淀饱和草酸钾溶液深棕色沉淀3%双氧水溶液++三草酸合铁（Ⅲ）酸钾溶液饱和草酸溶液+三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体①草酸亚铁的制备：a:硫酸亚铁铵溶液配制称取5.6g硫酸亚铁铵固体于250mL烧杯中，加20mL蒸馏水和1.5ml2mol·L

3、－1H2SO4，加热溶解。（注意加入的顺序）。b:草酸亚铁形成向上述250ml烧杯中，加入20mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，并维持微沸5min。静置，待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀析出后倾析，弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用15mL去离子水，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得草酸亚铁黄色晶体。1．三草酸合铁(III)酸钾的制备②三草酸合铁(III)酸钾的制备：a:氧化向草酸亚铁沉淀中，加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温下慢慢滴加3%的H2O220mL，沉淀转为深棕色

4、。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸（注意：防止爆沸），b:生成配合物逐滴加入7-10mL饱和草酸溶液至沉淀完全溶解，此时，溶液转为黄绿色。继续滴加饱和草酸溶液2-3mL，溶液变为翠绿色。然后加入95%的乙醇15mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。完全析出后，抽滤。晶体用10mL95%的乙醇分两次洗涤，得K3[Fe(C2O4)3].3H2O晶体。称重，计算产率。注意事项制备配合物时，控制好温度，加H2O2氧化时，温度不能太高，太高H2O2易分解，太低反应速率太慢。应在水浴40℃下，慢慢滴加H2O

5、2，以防止H2O2分解。问题1、能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe[(C2O4)3]？2、用双氧水氧化后的棕色沉淀是什么物质？3、氧化后，为什么将溶液加热至沸？