三草酸合铁酸钾的制备.ppt

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1、三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法。锻炼自身分析问题解决问题的能力二、实验原理三草酸合铁(III)酸钾，即K3[Fe(C2O4)3]3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110ºC下失去三分子结晶水而成为K3[Fe(C2O4)3]，230ºC时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。1以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；2以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(

2、III)酸钾；3以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；4本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。2H2O+FeSO4+H2C2O4=FeC2O4●2H2O↓+H2SO42FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、仪器和试剂仪器：托盘天平，分析天平，烧杯（100mL，250mL），量筒（10mL，100mL），长颈漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250mL），酸式滴定管50mL）。试剂：FeSO4（s），1molL-1H2

3、SO4溶液，1molL-1H2C2O4溶液，饱和K2C2O4溶液，3%H2O2溶液四、实验过程(1)溶解在托盘天平上称取4.0gFeSO47H2O晶体，放入250mL烧瓶中，加入1molL-1H2SO1mL，再加入H2O15mL，加热使其溶解。(2)沉淀在上述溶液中加入1molL-1H2C2O420mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O42H2O黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用25mLH2O去除可溶性杂质。(3)氧化在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40oC，滴加6%H2O2溶液10mL，不断搅拌溶液并保持温度在40oC左右，

4、使Fe（II）充分氧化为Fe（III）。滴加完后，加热溶液至沸以去除过量的H2O2。(4)生成配合物保持上述沉淀近沸状态，先加入1molL-1H2C2O45mL，然后趁热滴加1molL-1H2C2O42~3mL使沉淀溶解，溶液的pH值保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到一个150mL烧杯中，并使滤液控制在30mL左右，冷却，8mL乙醇，放置（过夜）、结晶、抽滤至干即得三草酸合铁(III)酸钾晶体。称量，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。