三草酸合铁酸钾的制备讲义

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1、三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。3.掌握确定化合物化学式的基本原理及方法；4.学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术；5.通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。二、实验原理1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备（1）性质：三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g

2、；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。（2）制备：本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为：(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2

3、H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO42FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2.产物的定性分析(1)化学分析鉴定：K+离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀；Fe3+与KSCN溶液混合，生成[Fe（NCS）n]3-n配离子，呈血红色，而[Fe(C2O4)3]与KSN溶液无现象。(2)红外光谱鉴定：C2O42-及结晶水通过红外光谱分析。频率/cm-1谱带归属1712、1677、1649羰基C=O的伸缩振动吸收带1390、1270、1255、885C

4、—O伸缩及—O—C=O弯曲振动797、785O—C=O弯曲及M—O键的伸缩振动528C—C键的伸缩振动吸收带498环变形及O—C=O弯曲振动366M—O伸缩振动吸收带结晶水的吸收带在3550—3220/cm-1之间，一般在3450/cm-1附近。C2O42-最常见的为双齿配位形成的螯合物。3、产物的定量分析目的：通过定量分析可以测定各组分的质量分数，各离子、基团的个数比，再根据定性实验得到的对配合物内外界的判断，从而可推断出产物的化学式。(1)结晶水的含量（重量分析法）已知质量的产品110℃下干燥脱水脱水后再称

5、量计算结晶水的含量(2)草酸根的含量（氧化还原滴定法）++16H+→10CO2↑+2Mn2++8H2O(3)铁的含量（氧化还原滴定法）2Fe3++Zn→2Fe2++Zn2+5Fe2+++8H+→5Fe3++Mn2++4H2O(4)钾的含量（差量法）1-(结晶水)%-Fe%-C2O42-%4、产物的表征(1)配合物中心离子的外层电子结构通过对配合物磁化率的测定，可以推算出未成对的电子数，推断出中心离子外层电子的结构、配键类型、立体化学结构。(2)热重、差热分析通过对TG曲线的分析，了解物质在升温过程中质量的变化情

6、况；通过对DTA曲线的分析，可了解物质在升温过程中热量变化的情况。对产品进行TG、DTA分析可测量出失去结晶水的温度、热分解温度及脱水分解热量变化情况等，各步始终的数量结晶水的个数。三、仪器和药品仪器：数显恒温水浴锅（HH—1型）、循环水式多用真空汞（SHBⅢ—A型）、MB—1A型磁天平、美国尼高力傅立叶变幻红外光谱仪等。药品：(NH4)2Fe(SO4)2·6H20、H2SO4(3mol/L)、H2C2O4·2H20、K2C2O4(饱和)、H2O2(6%)、乙醇（95%）、KSCN(0.1mol/L)、CaCl

7、2(0.5mol/L)、饱和酒石酸氢钠溶液、FeCl3(0.1mol/L)、KMnO4(0.0211mol/L)等。四、实验步骤1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备（1）FeC2O4·2H2O的制备①250ml烧杯中，加入20ml蒸馏水和1ml3mol/LH2SO4（加酸的目的？），称取6.0g自制(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体倒入烧杯中，加热使之溶解。②另称取H2C2O4·2H2O3.5g于100ml烧杯中，加入35ml蒸馏水微热、搅拌溶解。③取②中配制的H2C2O4溶液20ml加入25

8、0ml烧杯中，不断搅拌，加热至沸后，微热5min,室温下静置，待黄色FeC2O4·2H2O晶体沉淀后用倾析法弃去上层清液。再向沉淀中加入20ml水（目的？），搅拌，并温热，静置后再弃去清液（尽可能把清液倾倒干净）。（2）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备①在上述（3）的沉淀中加入15ml饱和K2C2O4溶液于，水浴加热至约40℃，用滴管慢慢（为什么？）滴加12ml6%H2O2（